PMNT铁电薄%2f厚膜及MEMS致冷器制备工艺研究.pdf

摘要 摘 要 随着 MEMS 技术的迅速发展，MEMS 产品不断向小型化发展，导致热 流密度急剧上升，器件的温度迅速增高，严重影响器件的性能，散热问题已 经成为 MEMS 等相关器件发展的关键。在传统冷却技术已经不能满足致冷 要求的情况下，利用铁电致冷探索微型MEMS 致冷器便有重要的意义。 Pb(Mg Nb )O -PbTiO （PMNT）是目前研究较多的一类材料，它具 1/3 2/3 3 3 有较高的热释电系数、相对低的介电常数和损耗，是制备铁电微型 MEMS 致冷器的首选材料之一。本论文对 PMNT 薄/厚膜及超细粉体和以 PMNT 铁 电薄/厚膜为致冷介质的铁电MEMS 致冷器的制备工艺进行了系统的研究。 首先以醋酸铅、乙酸镁、乙醇铌和钛酸四丁酯为原料，利用 Sol-Gel 工 艺制备出钙钛矿相结构、性能较好的 PMNT 铁电薄膜。在 700℃×1h 退火条 -2 件下制备的 PMNT 铁电薄膜 25°C 下 Pr 约为 2.5µCcm ，在 20~30℃之间热 -8 -2 -1 释电系数为 10 C·cm ·K 量级。 其次，采用 Sol-Gel 法和共沉淀法制备了 PMNT 超细粉体，制备的粉体 均具有纯钙钛矿相结构，粒径范围分别为 1~5µm 和 50~100nm。共沉淀法 制备的粉体粒度更小，分散性更好,更适合于厚膜的制备。共沉淀法制备粉 体过程中，采用带有蠕动泵的毛细管缓慢将溶胶加入到碱性溶液中的方法控 制粉体的生成条件，从根本上限制了颗粒的长大，解决了粉体制备周期长、 烧结温度高的问题；粉体干燥阶段采用有机溶剂清洗结合红外干燥的方法， 解决了常规制备方法中粉体分散性差的局限。 以上工作为基础，利用 0-3 复合法研究了 PMNT 铁电厚膜的制备，得 到了厚度在 2~30µm 的 PMNT 铁电厚膜，无裂纹、致密性好、晶粒分布均 匀。退火工艺为 700℃×1.5h 时，厚度为 4µm 的膜在 20~30℃之间的热释电 -8 -2 -1 系数约为 10 C·cm ·K 量级。同时研究了分散剂和超声技术对超细粉体在 I - 摘要 溶胶中分散性的影响，并利用薄/厚相间工艺改善了厚膜的表面形态。 另外，论文中还研究了 PMNT 铁电薄/厚膜的湿法腐蚀技术，确定了 HF/HNO /H O（1:2:40）加适量 H O 的腐蚀配方，得到了合格的腐蚀线 3 2 2 2 条。 最后，研究了 PMNT 铁电薄/厚膜为致冷介质的铁电微型 MEMS 致冷器 的制备工艺，并成功的制备了 8×8、16×16、32×32 的铁电微型 MEMS 致冷 器阵列实体，为铁电微型MEMS 致冷器的进一步发展奠定了基础。 关键词： 铌镁酸铅-钛酸铅, 铁电薄膜, MEMS 致冷, 溶胶凝胶 II Abstract Abstract With the rapid development of micro electro mechanical system (MEMS), the MEMS equipment increasingly becomes microminiature and multifunctional. Cooling