气相色谱-质谱法快速测定塑料中磷酸三甲苯酯异构体.pdfVIP

第23卷，第1期 化学分析计量 Vo1．23，No． d 2014年 1月 CHEMICALANALYSISANDMETERAGE Jan．2014 ～ doi：10．3969／j．issn．1008--6145．2014．01．013 气相色谱 一质谱法快速测定塑料 中 磷酸三 甲苯酯异构体 音 洪锦清，陈明，李敬，程玉龙，费桂琴 (江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心，江苏扬州 225009) 摘要 建立了气相色谱一质谱联用法，用于测定塑料材料 中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷 酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃ ／min升温速率，3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在 10min内出峰，质量 浓度在0．0—2．4mg／L范围内与色谱峰面积呈 良好的线性关系，相关系数不小于0．9990，检 出限均为0．1 g／L，加 标回收率为90．6％～108．2％，测定结果的相对标准偏差为0．6％-4．8％(，z：4)。该方法灵敏度高，精确度满足检测要求。 关键词 磷酸三甲苯酯；同分异构体；气相色谱一质谱法 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号：1008-6145(2014)01—0045-03 RapidDeterminationofTricresylPhosphateIsomersinPlastics byGasChromatography_M assSpectrometryM ethod HongJinqing，ChenM ing，LiJing，ChengYulong，FeiGuiqin (InspectionCenterofLightIndustryProductsfortheChildren’SProducts，JiangsuEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau， Yangzhou 225009，China) Abstract A gaschromatography-massspectrometrywasestablishedtomeasurethreetficresylphosphateisomers (tri-O-cresylphosphate，tri—m—cresylphosphateandtri-P—cresylphosphate)whichwererestrictedinEuropeanstandardfor safetyoftoys．Arelativelyfasttemperatureprogram withtherateof30℃ ／minwasused．andthesimultnaeousdetermina— tionofthreetricresylphosphateisomerswasachievedrapidly．Threetricresytphosphateisomerswereallelutedwithin10 min．theconcentrationsofwhichwerelinearwiththechromatorgaphypeakareaintherangeof0．O一2．4mg／Lwiththecor- relationcoefficientnotlesshtna 0．9990，htedetectionlimitwas0．1 g／L，therecoverieswere90．6％-108-2％，andRSD were0．6％_4．8％(=4)．Themehtodishighlysensitive，itsprecisionandaccuracyCna meetthedetectionrequirement． Keywords tricresylphosphate；isomer；gaschromatorgaphy-mas