d 无机化合物制备和表征.ppt

目前，离子交换树脂在无机化学上主要用于各种金属离子(如稀土离子)的分离，或者用于提纯某种金属离子。 去离子水就是使用离子交换树脂来制备的。 离子交换树脂大致可分为： 阳离子交换树脂； 阴离子交换树脂； 螯合型离子交换树脂； 萃淋树脂等几大类。 按照基体内网孔的大小，离子交换树脂分为： 微网树脂(网孔的大小为2 000～4 000 pm)； 大孔树脂(孔径20 000～100 000 pm)两大类。 阳离子交换树脂的功能基团都是一些酸性基团，最常见的一些阳离子交换功能基团有： 强酸性基团：－SO3H； 弱酸性基团：－CO2H； 中等酸性基团：－PO3H2，－AsO3H2。 据此，阳离子交换树脂还可以按其酸性强弱区分为： 强酸性树脂； 弱酸性树脂； 中等强度酸性树脂。 在溶液中，这些交换功能团中的氢可以与其他阳离子发生交换反应。 例如 R－SO3H ＋ Na＋ ——? R－SO3Na ＋ H＋ 式中R代表树脂的骨架。 阴离子交换树脂所带的功能团都是一些碱性基团，其 中常见的有： 强碱性基团：－CH2－N(CH3)3Cl， , ； ? 弱碱性基团： ，－NH2，－NH(CH3)。 ? 因此，阴离子交换树脂也可按其碱性强弱来区分： 强碱性树脂； 弱碱性树脂等。 3.2.3 膜法分离技术 膜是指在一种流体相内或是在两种流体相之间有一层薄的凝聚物物质，它把流体相分隔为互不相通的两部分，但这两部分之间能产生传质作用。 膜具有两个明显的特征： 其一，不管膜有多薄它必须有两个界面，通过两个界面分别与两侧的流体相接触； 其二，膜应有选择透过性，可以使流体相中的一种或几种物质透过，而不允许其他物质透过。 利用膜的选择透过性进行分离或浓缩的方法称为膜法分离技术。 膜是膜分离技术的关键，根据膜的功能和结构特征可分为反渗透膜、超过滤膜、微孔膜、离子交换膜、气体分离膜、液态膜、蒸馏膜、生物酶膜等。 在液相中，膜能使溶剂(如常见的水)透过的现象通常称之为渗透，膜能使溶质透过的现象通常称之为渗析。 要实现膜法分离物质必须要有能量作为推动力，这些能量可能是力学能、电能、化学能和热能，分别产生压力差、电位差、浓度差和温度差。 根据所给予能量的不同方式，膜法分离也就有了不同的名称，如电渗析、反渗透、超过滤、微滤、自然渗析和热渗透、膜蒸馏等。 海水淡化主要就是使用具有选择透过性能的离子交换膜的电渗析法来进行的。 3.3 表征技术 对一个制得的新化合物，通过各种手段对其进行结构、性能表征是非常重要的，常用的方法有： X射线衍射法； 紫外-可见分光光谱法； 红外光谱法； 核磁共振波谱法； 电子顺磁共振波谱法； X光电子能谱法； 热分析法等。 X射线衍射分析是针对固态晶体样品的，通常有适用于单晶的单晶法和适用于多晶的粉末法。 3.3.1 X射线衍射法 下图左是单晶，所以符合衍射角为2θ的晶面 (如100面)是确定的，因而其衍射线是一条；下图右是多晶，符合衍射角为2θ的多晶的面(如100面)可以是无数的，所以其衍射线构成一个面。 单晶法的对象是单晶样品，主要应用于测定单胞和空间群，还可测定反射强度，完成整个晶体结构的测定。 所用仪器为X射线四圆衍射仪或CCD X射线面探测仪，包括恒定波长的X射线源，安放样品单晶的支架和X射线检测器。检测器和晶体样品的转动由计算机控制，晶体相对于入射X射线取某些方向时以特定角度发生衍射，衍射强度由衍射束方向上的检测器测量并被记录、存贮。 通常至少要收集1