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15电子探针显微.pptVIP

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第十五章 电子探针显微分析 电子探针的原理 电子探针仪的结构 波谱仪(WDS) 能谱仪(EDS) 电子探针仪分析方法 电子探针的原理 用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品中各元素的特征(标识) X射线: 定性分析分析特征X射线的波长(或特征能量),得到元素的种类; 定量分析-分析特征X射线的强度,得到样品中相应元素的含量 电子探针仪的结构 电子探针仪主要由电子光学系统、X射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。 结构示意图。 电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪: 波长分散谱仪(WDS),简称波谱仪,用来测定特征X射线波长; 波谱仪(WDS) 组成:波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变?,就可以在与X射线入射方向呈2 ?的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律 可确定被测物质所含有的元素 。 为了提高接收X射线强度,分光晶体通常使用弯曲晶体。 弯曲分光晶体有两种聚焦方式: 约翰型聚焦法:晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍; 约翰逊型聚焦法:晶体曲率半径和聚焦圆半径相等 波谱谱线图 能谱仪(EDS) 能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作Si(Li)探测器。 工作原理:X射线光子进入Si晶体内,将产生电子-空穴对,在100K左右温度时,每产生一个电子-空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子-空穴对数N为 N=E/? 入射X射线光子能量不同,所激发的电子-空穴对数N也不同,探测器输出电压脉冲高度由N决定。 锂漂移硅能谱仪方框图 能谱和波谱谱线比较 波谱仪(WDS)与能谱仪(EDS)比较 电子探针仪分析方法 定性分析 点分析 线分析 面分析 定量分析 HPU-LQ * 能量分散谱仪(EDS),简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。 11Na~92U/4Be~92U 半导体检测器元素同时检测 低(160/135) 高 高,一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 4Be~92U 分光晶体逐个元素分析 高(3/5~10) 低 低,随波长而变化 好 多个分光晶体 元素分析范围 元素分析方法 能量辨率/eV 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 EDS WDS 比较项目 HPU-LQ * *

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