德信有机肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法.docVIP

总氮含量测定检验标准操作规程 1、目的：建立总氮含量的标准操作规程，以规范检验工作程序。 2、范围：适用于本公司检品总氮含量的测定操作。 3、职责：化验员 4、内容： 4.1简述：在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 4.2试剂： 本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG 2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵氢氧化钠溶液:400 g/L; ⑶氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L; ⑷硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L; ⑸甲基红一亚甲基蓝混合指示剂; 4.3仪器 ①一般实验室仪器 ②消化仪器:1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备; ④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; ⑥蒸馏加热装置:1000 W-1500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 4.4分析步骤 1)、试样的处理 称取烘干试样0.5g～2g(精确至0. 000 2 g)于蒸馏烧瓶中。将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL硫酸(4.2.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置上加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温时小心加入250ml水。 2）蒸馏 于接受器中加入50.0mL硫酸溶液〔c (1/2H2SO4) =0. 5 mol/L〕、4～5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。 通过蒸馏装置的滴液漏斗加入100 mL氢氧化钠溶液(4.2.2)，在溶液将流尽时加入20---30 mL水冲漏斗，剩3-5 mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 ml馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 3)、滴 定： 用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.3)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。 4）、空白试验： 在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。 4.5、分析结果的表述: 总氮含量(x)以氮(N)的质量分数(%)表示，按下式计算: 式中: C—测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V1—测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ; 0.01401—与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[[c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的氮的质量; m—试料质量,g 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.6允许差 ⑴平行测定结果的绝对差值不大于0.30%; ⑵不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50% 新泰市德信环境维护科技有限公司 2012-3-1 3