抑制电导检测-离子排斥色谱法测定化妆品中α-羟基酸.docVIP

抑制电导检测-离子排斥色谱法测定化妆品中α-羟基酸 摘 要：本文采用离子排斥色谱法，选用七氟丁酸(HPFBA)淋洗液，四丁基氢氧化铵(TBAOH)再生液，简便、有效地分离检测了化妆品中的α-羟基酸：酒石酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸及乳酸。测定方法的相关性好(r0.9999)，线性范围广，方法检出浓度低(0.05mg/L)，精密度高(RSD1.0%)，样品加标回收率94.6~105.1%。使用该方法测定了几种不同种类的化妆品，结果令人满意。 关键词：离子排斥色谱法；化妆品；α-羟基酸 α-羟基酸是指一系列在α位有羟基的羧酸，是一组弱吸湿性的有机酸。它是目前全球美容保健产品的主流，几乎所有抗衰老防皱的产品，大多含有不同含量的α-羟基酸。化妆品中使用最为广泛的α-羟基酸主要为酒石酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸和乳酸。α-羟基酸对皮肤的作用因浓度不同而有差异，低浓度时可减少皮肤角质的聚合力，降低角质层的厚度，促进皮肤的新陈代谢，但是高浓度时对皮肤有一定刺激性。我国卫生部规定化妆品配方中其含量不得大于6%[1]，因此α-羟基酸的检测成为化妆品卫生监测的一项重要指标。 测定α-羟基酸主要采用高效液相色谱法[2]，由于化妆品成分基质复杂，分离结果不甚理想[3]，气相色谱法需要进行衍生化反应。离子排斥色谱是分离无机弱酸和有机酸的理想方法，由于Donnan排斥，完全离解的酸不被固定相保留，在死体积处被洗脱，而未离解的化合物不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，分离是基于溶质和固定相之间的非离子性相互作用。最后采用抑制器和电导结合方式检测，具有良好的选择性和灵敏度。本文选用七氟丁酸（HPFBA）作淋洗液，建立了一种离子排斥色谱法测定化妆品中α-羟基酸的方法，结果令人满意。 1 实验部分 仪器与试剂 Dionex ICS-2100离子色谱仪（美国戴安公司），配DS6电导检测器，AS自动进样器， Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac ICE-AS6(250×9mm)离子排斥色谱柱；AMMS-ICE 300(4mm)抑制器；0.22μm尼龙滤膜过滤头。 酒石酸，柠檬酸，苹果酸，乙醇酸，乳酸标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)， 实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。 样品制备 精密称取约0.25g样品，加入 1ml 5mM H2SO4，去离子水定容至5mL。摇匀后超声提取20min，10000r/min离心20分钟，取上清液稀释5倍，过0.22μm滤膜，进样测试。 色谱条件 淋洗液：HPFBA，1.00 mM；流速：1.0mL/min ；AMMS-ICE 300抑制器（4mm）， 10mM TBAOH再生液；进样体积25μL。 2．结果与讨论 2.1 线性关系 准确配制酒石酸，柠檬酸，苹果酸，乙醇酸，乳酸的混合标准溶液0.5、2.0、5.0、10、 50 mg/L，以峰面积Y对质量浓度X（mg/L）进行线性回归，各在其质量浓度0.5~50mg/L范围内，线性关系及相关系数(r)表1。混合标准溶液色谱图见图1。 表1 各α-羟基酸的线性关系 .图1 各α-羟基酸离子混合标准溶液图 2．重现性 将加标样品重复进6针，考察5种α-羟基酸的重现性。酒石酸，柠檬酸，苹果酸，乙醇酸，乳酸的保留时间的相对标准偏差分别为0.072%，0.041%，0.042%，0.088%，0.085%；峰面积的相对标准偏差为0.270%，0.366%，0.410%，0.764%，1.520%；含量的相对标准偏差为0.291%，0.373%，0.415%，0.767%，1.496%。 3．样品的测定 按照1.2节样品处理方法处理，测定了4种化妆品中的α-羟基酸含量，结果见表2，选取1样做加标回收率实验，结果为94.6~105.1％。 表2 样品测定结果 (单位mg/Kg) 参考文献 [1] 中华人民共和国,化妆品卫生规范,2002 [2] 钟志雄,杜达安,梁旭霞,中国卫生检验杂志，2001，11(1)：21 [3] 张泓,王斌,周世伟,上海预防预防医学杂志，2002，14(6)：261 [4] 任清，分析化学，2002，30(3)：304 [5] 牟世芬,刘克纳,丁晓静等,离子色谱方法及应用,北京,化学工业出版社,2005:110