滴淀分析法.docVIP

1、滴定分析法的准确度比较高，其相对误差约为±0.2%。因此，滴定反应的完全程度及基准物质的纯度均要求在__________以上，标准溶液浓度的相对误差应在_________以内。 1、滴定分析法的准确度比较高，其相对误差约为±0.2%。因此，滴定反应的完全程度及基准物质的纯度均要求在__________以上，标准溶液浓度的相对误差应在_________以内。 99.9% ±0.1% 2、如果化学反应不能完全符合滴定分析法的要求，比如： A、反应较慢，须加入过量滴定剂以加速反应 B、滴定剂和待测物之间的反应没有一定的计量关系 C、滴定剂和待测物之间不能直接反应 D、没有合适的指示剂 可以改变滴定方式。其中，采用返滴定法的原因是____________；采用置换滴定法的原因是______________；采用间接滴定法的原因是_______________。 A或D B C 3、直接法配制标准溶液涉及____________和_______________两种测量。 称量 定容 4、在分析天平上称取试样或基准物质，称量的相对误差取决 于 。 称取的试样或基准物质的质量 5、滴定管读数应读至小数点后第2位，因此，滴定管测量标准溶液体积的相对误差取决于_____________________。 滴定剂的消耗量（体积） 6、滴定时每一滴的体积约为0.04mL，若滴定剂消耗的总体积为20mL，则逐滴加入所造成的相对误差约为_____________。欲保证滴定操作的相对误差在±0.1%之内，临近终点时必须____________地加入。 半滴半滴 ±0.2% 7、直接标定滴定剂时基准物质的称量范围的确定，应当从哪两方面考虑？ ①称量的相对误差，称样量应＞0.2g；②滴定管测量体积的相对误差，滴定剂消耗量应在20~40mL之间。 如果从②计算的称样量远小于0.2g，则应采用称大样的办法，使之兼顾①和②。 8、标定NaOH溶液的浓度时，若采用（1）部分风化的H2C2O4·2H2O，（2）含有少量中性杂质的H2C2O4·2H2O，则标定所得的浓度偏高，偏低，还是准确？为什么？ （1）H2C2O4·2H2O部分风化，即失去部分结晶水，使其中H2C2O4含量偏高，标定时耗用的NaOH体积偏大，标定的NaOH浓度偏低。 （2）含中性杂质的H2C2O4·2H2O中H2C2O4含量偏低，标定时耗用的NaOH体积偏小，标定的NaOH浓度偏高。 2OH－ + H2C2O4 2H2O + C2O4 － 9、用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放置一定时间后才加水稀释？如果：（1）加KI溶液而不加HCl溶液，（2）加酸后不放置暗处，（3）不放置或稍放置一定时间即加水稀释，会产生什么影响？ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液是间接碘法的应用： Cr2O7 2-+6I—+14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O3 2- 2I－ + S4O6 2- 加入过量KI的主要目的是促进第一个反应进行完全，从而保证K2Cr2O7和Na2S2O3的计量关系。同时也有以下作用：加快反应速度，增大I2的溶解度，降低I2的挥发性。 第一个反应有H+参加，故应在酸性溶液（HCl）中进行，酸度越高，反应越快；酸度太高，I－易被空气中O2所氧化，故酸度不宜太高。滴定开始时，酸度一般以0.8~1.0mol·L-1为宜。 K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，应将溶液放在具塞锥形瓶中于暗处放置一定时间（~5min）使第一个反应进行完全。 待第一个反应进行完全后，应将溶液稀释降低酸度，再进行滴定。因为滴定反应须在中性或弱酸性溶液中进行，酸度过高H2S2O3会分解，I—易被空气中O2氧化，而且稀释后Cr3+颜色变浅，便于观察终点。 （1）加KI溶液而不加HCl溶液，第一个反应进行得很慢； （2）加酸后不放置暗处，由于光能催化I－被空气中O2氧化的反应，会引起I2的浓度变化； （3）溶液稀释过早，第一个反应很可能进行得不完全。 10、代数法计算滴定曲线时，通常采用的方法是近似法，其近似条件是 、 和___________________________。 等浓度滴定 反应速度足够快，滴定中任何一点，体系性质只有一个 kt足够大，sp前滴定剂完全消耗，sp后被测物完全转化为产物 11、以NaOH标准溶液滴定一元弱酸（HA），HA的相对强度越____________，计量点附近的pH突跃越_________________。 大 大 12、决定配位滴定突跃大小的主要原因是条件常数（ ）的大小， 而 ，因此，计量点附近pM突跃的大小既与____________有关，也与__