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GR, ANA MS, v2 2003 Customer Seminar 标准方法的结构 不知如何是好,怎么办? 没关系 有学习滴定功能帮忙 进行一次整个滴定管体积的滴定剂滴定. 注意:取样量 就可以得到一份打印出的 EQP titration 菜单的合适参数. Tendency(趋势) 设定等当点附近滴定曲线的方向 注意:纵坐标的单位。 pH与mV 类 型 内 容 适用情况 优 点 结果评估的应用 4 种判别模式: 阈值 (一阶导数值 dE/dV) 最陡峭突跃 电位范围 趋势 标准型结果评估的方式 Threshold(阈值) 过滤一些小的杂峰或 噪音峰 E (mV) V (ml) EQP ?E/ ?V (mV/ml) V ml 1阶导数值 阈值 Threshold ● ● ● ● ● Steepest (最陡峭峰) 避免其他较小的杂峰的干扰 ?E/ ?V (mV/ml) V ml 1阶导数值 阈值 最陡峭峰 Range (范围) 可以设置等当点所出现的电位的范围 注意:E1与E2的顺序 V (ml) E (mV) E2 E1 等当点 非等当点 趋势 E (mV) V (ml) 终点(EP) 等当点(EQP) 标准型 EPR 折线型 梅特勒-托利多滴定仪的优势所在 能提供最佳结果评估所需的所有步骤 不对称型 最小值型 最大值型 EPA EP滴定的终点标定判断 z: the ratio of the substances that react in a chemical reaction 1 MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ → Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O Titrant:KMnO4 : M = 158.04 z = 1/5 (应输入1,z =1) Titrant: Fe2+ : M = 55.85 z = 5 n=1 1 MnO4-+5 Fe2+ → Mn2++5 Fe3+ Titrant: MnO4- Fe2 ; n=1 注意单位 注意测试时 样品的顺序 注意单位 的统一 滴定应用 其他注意事项 滴定剂及电极需事先定义过并具备有效期 在线帮助 计算公式提示 计算常数 结果单位 全面的滴定控制参数 配合不同滴定的需要 在线帮助功能(Info) V [mL] E [mV,pH...] 增量法滴定剂加入 动态法滴定剂加入 V [m L] E [mV,pH...] 动态(DYN)方式 以反应过程为基础 的现代原理 所有梅特勒-托利 多DL系列滴定仪 均能完成 类似手工滴定 V mL ?V (min) ?V (max) ?E(set) [mV] – 设定需要变化的电位数值 ?V(min) [mL] – 设定每次滴定剂的最小添加量?V(max) [mL] –设定每次滴定剂的最大添加量 在线帮助功能(Help) 在线帮助(Help) 方法的参数设置 Equivalent point E (mv) V (mL) 动态(DYN)方式 For example: 8 mV 8mV 动态(DYN)滴定剂加入方式的优点: 快速 可靠性强 非常适合所有的酸/碱滴定 非常适合氯化物/沉淀滴定 同样适合其他滴定 V [mL] E [mV,pH...] 增量(INC)方式 传统理论,不以反 应过程为基础 第一代全自动滴定 仪采用 DL系列滴定仪亦能 运行 ?V DV [mL] -设定每次滴定剂的添加量 Smaller increments: 0.05mL V E Equivalentpoint 增量(INC)方式 For example: 0.1 mL 增量(INC)滴定剂加入方式的优点: 适合曲线形状明显而/或陡的滴定 非常适合多种氧化-还原反应 非常适合光度滴定 以反应率和电极响 应时间为基础的 现代原理 待反应已完成后 进行下一次馈送 EQU平衡测量方式 DE [mV] – 电位变化值 Dt [s] – 时间间隔 平衡条件:DE [mV] / Dt [s] tmin :最早测量时间 tmax :最长等待时间 MV MV MV MV E t EQU平衡测量方式 Data acquisition if the potential change is smaller 0.5 mV/s. 确保最佳速度 避免过量加入滴定剂造成不必要的浪费 非常适合大多数滴定 平衡(EQU)测量方式的优点 : TFIX 设定固定时间间隔的测量方式 不根据反应和 电极读取信号 加速缓慢的
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