钢渣分析操作规程.docVIP

黄石成美建材有限公司部门标准 钢渣分析操作规程 E0 Q/CM-J11.22-2009 1 目的 为保证钢渣分析的准确性和规范性。 2 范围 用于水泥生产用钢渣的检验。 引用标准 3.1 《水泥及其原材料化学分析》 3.2 JC/T850-1999《水泥用铁质原料化学分析方法》 4 主要内容 4.1 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105-110℃烘干过的试样置于银坩埚中,放入已升温至700-750℃的高温炉中预烧20-30min。取出,冷至室温,加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙)。放入从低温升起至750℃的高温炉中熔融30-40min(中间可摇动熔融物1-2次)。 取出坩埚冷却后,然后放入盛有100ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水及盐酸(1+5)洗净坩埚及盖, 然后向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌，盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用。 吸取50ml试样溶液,放入300ml塑料烧杯中,加入10-15 ml硝酸,冷却至室温，加入10ml 150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。冷却并静置15 共5页 第1页 部门负责人2009-09-01批准 2009-09-10实施 Q/CM-J11.22-2009 min，用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10m1 50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。然后加入 200ml 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算: TSiO2×V×5 SiO2 = ───── × 100 m×1000 式中:TSiO2──每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml； m──试样的质量,g； 5----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 4.2 三氧化二铁的测定（铋盐回滴法） 吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中。加水稀释至约200ml，用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液的pH至1.0-1.5(以酸度计和精密PH试纸检验)。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至紫红色消失后,再过量1-2ml,搅拌并放置1min。然后加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液, 用0.015 mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。 试样中三氧化二铁的百分含量按下式计算: TFe2O3(V1-KV2)×10 Fe2O3= ───────── × 100 m×1000 式中: TFe2O3──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数; V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml; V2──滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,ml; K──每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m──试样的质量,g。 4.3 三氧化二铝、二氧化钛（EDTA-苦杏仁置换-铜盐回滴法） 共5页 第2页 Q/CM-J11.22-2009 吸取25ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml， 加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液过量10-15ml(对铝、钛总量而言),加热至70-80℃,用氨水(1+1)调整溶液pH至3.5-4.0,然后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),继续加热煮沸1-2min。取下稍冷,加入5-6滴2g/L PAN指示剂溶液,用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1)，然