四苯硼钠滴定液配置和标定标准操作规程.docVIP

定州市荣鼎水环境生化技术有限公司 化验室管理制度 文件名称 四苯硼钠滴定液配制和标定标准操作规程 编码 RD/HY-18-2009 页数 3-1 实施日期 制定 审核人 批准人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 品控部 分发部门 品控部、化验室、总调度室 目的 建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序 范围 适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定 责任人 化验室负责人、化验员 内容 4.1【试剂与试液】： 氯化钠（分析纯）、pH试纸 氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值8～9。 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。 4.2【配制】： 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。 定州市荣鼎水环境生化技术有限公司 化验室管理制度 文件名称 四苯硼钠标准滴定液的配制和标定 编　码 RD/HY-18-2009 页 数 3-2 4.3【标定】： 1、准备、试剂与试液 四苯硼钾试液取 邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。 : 标定：称取105～ll0下恒重的苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105 干燥箱中干燥至恒重。计算：　c=m/(V×0.3583)式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，m――滤渣的质量，g； 化验室管理制度 文件名称 四苯硼钠标准滴定液的配制和标定 编　码 RD/HY-18-2009 页 数 3-3 0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。所得结果应表示至四位小数。 4.、注意事项及注释 1、　配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成的滴定液浓度将 偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度（倾泻法过滤）。 4. 5　本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，并标定，或重新配制。 4. 6　标定中，3份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2%。 4.7本液临用前应标定浓度 4.8贮藏 　　本液应置于棕色玻璃瓶中，密闭保存。 4.9本液使用期限为三个月。