2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十五章).docVIP

　　结构特点：D1,4-3-酮基：UVC9：FC17：a-醇酮基C17：醋酸酯 　　(一)鉴别： 　　与斐林试剂的反应：a-醇酮基的还原性加碱性酒石酸铜试液即生成红色沉淀 　　醋酸酯的反应产生乙酸乙酯的香气IR 　　 有机氟化物的反应 　　照《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“有机氟化物”的鉴别方法进行鉴别。 　　原理： 　　有机氟-氧瓶燃烧破坏-NaOH溶液吸收-pH4.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液的条件下，与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应-蓝紫色 　　(二)检查： 　　1、有关物质HPLC法检查主要为其他甾体 　　2、硒只在醋酸地塞米松中检查 　　(三)含量测定： 　　醋酸地塞米松原料药：《中国药典》采用HPLC法以甲睾酮为内标按峰面积计算含量 　　醋酸地塞米松片剂：《中国药典》采用HPLC外标法 　　醋酸地塞米松注射液：四氮唑比色法测含量 　　由于皮质激素类药物的C17-a-醇酮基有还原性，在强碱性条件下可将四氮唑盐，如氯化三苯四氮唑(TTC)还原为红色的三苯甲簪，三苯甲簪在485nm处有最大吸收，可用比色法测定含量。用氢氧化四甲基铵碱化 　　第二节 丙酸睾酮的分析 　　一、丙酸睾酮的鉴别：HPLC(与对照液tR一致)IR 　　二、丙酸睾酮的检查：有关物质 　　中间体、副产物等其他甾体(HPLC主成分自身对照法) 　　三、丙酸睾酮的含量测定： 　　《中国药典》采用HPLC法内标加校正因子定量内标：苯丙酸诺龙 　　第三节 黄体酮的分析 　　一、鉴别： 　　与亚硝基铁氰化钠的反应黄体酮的专属特征反应(C17-甲酮基的特征反应) 　　加甲醇溶解，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，显蓝紫色。而其他甾体激素类药物均不显蓝紫色 　　与异烟肼的反应(D4-3-酮基的反应) 　　加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色。 　　IR 　　二、检查：有关物质(HPLC主成分自身对照法)中间体、副产物等其他甾体 　　三、含量测定：《中国药典》采用HPLC法内标加校正因子定量内标：己烯雌酚 　　第四节雌二醇及其制剂的分析 　　一、雌二醇原料药的鉴别：与三氯化铁试液的反应：C3-酚羟基UV：苯环IR 　　二、雌二醇原料药的检查：有关物质——其他甾体(HPLC主成分自身对照法) 　　三、雌二醇原料药的含量测定：《中国药典》采用HPLC法内标：对羟基苯甲酸乙酯 　　雌二醇缓释贴片的检查：1、含量均匀度HPLC法 　　2、释放度(照“释放度测定法”第三法)3、耐热试验