食品防腐剂丙酸钙的制备-2.docVIP

食品防腐剂丙酸钙的制备 应091-1 组长：李丽丽 200921501109 组员：耿志景 200921501108 高猛 200921501107 1.了解丙酸钙的性质及应用 2.掌握丙酸钙的制备方法（以蛋壳为原料） 3.熟悉配位滴定的原理及方法 4.了解食品防腐剂的有关知识及丙酸钙作为食品防腐剂的优点 5.掌握重结晶的实验技术 二、实验原理 丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2,白色结晶性颗粒或粉末，无臭或略带丙酸臭，其水溶液PH值略大于7，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶 丙酮和苯。丙酸钙是一种新型食品添加剂，主要用作防霉保鲜剂，延长食品保鲜期。对人无毒、无副作用。 随着生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝的作用。 利用经过物理粉碎的蛋壳粉得到CaCO3,在CaCO3水溶液中逐步加入丙酸，在持续搅拌过程中加热，温度控制在70?—90℃，反应1h左右。待反应液冷却后进行过滤，除去未反映的固体及杂质，得到成品溶液。将滤液加热浓缩至粘稠状，冷却结晶，将结晶产品在110℃下干燥1h，得到丙酸钙产品。其反应方程式为： CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+2H2O+CO2↑ 工艺流程如下： 原料→水浴加热反应→冷却抽滤→滤液浓缩→冷却结晶→干燥→产品 三、实验仪器与试剂 仪器：数显恒温水浴锅HH-4，电子调温万用电炉，电热鼓风干燥箱，SHZ-D（）循环水式真空泵，粉碎机，筛子，石棉网，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯（250mL,100mL）,玻璃棒，胶头滴管，量筒（10mL，25mL）,吸耳球，25mL移液管，分析天平，250mL锥形瓶，表面皿，滤纸，坩埚2个，普通漏斗，100mL容量瓶，250mL容量瓶，碱式滴定管，玻璃珠 1：1盐酸，碳酸钙，EDTA，10%NaOH溶液，Ca指示剂，去离子水 1.将蛋壳用清水清洗，除去杂质，烘干，将蛋壳去膜，并用粉碎机将蛋壳粉 ，用80目的筛子过筛。 2.EDTA的标定 0.5gCaCO3于100mL烧杯中，用1：1盐酸溶解样品，250mL容量瓶中，并稀释定容至刻度线 25mL移液管移取25mL于锥形瓶中，加入5mL10%NaOH 溶液，再加绿豆粒大小的Ca指示剂，用EDTA滴定至2-3次。 EDTA的体积求出EDTA的浓度 加入Ca指示剂EDTA的加入3.丙酸钙的制备6g蛋壳粉两份分别放于250mL烧杯中，分别100mL去离子水，用玻璃棒搅拌使其溶解，并分别编号12，将2号烧杯放于50恒温水浴锅中，1号烧杯放于常温下。 12mL丙酸，并不断搅拌70min。 (三)将2号烧杯冷却后，将两份样品分别过滤于烧杯中取出滤W1。 （五）减压抽滤，取出滤渣在110℃下烘干，称重W2。第一W3，计算产率。1.加入丙酸前溶 2.加入丙酸后溶液 3.溶液加热时有 4.结晶和重结晶4.检验丙酸钙纯度(一)准确称取50下的W2样品0.4223g、常温下的W2样品0.4211g于烧杯中，分别加水溶解，转移至100mL容量瓶中， （二）用移液管分别移取25mL于250mL锥形瓶中，分别加5mL10%NaOH溶液，再分别加25mL去离子水，分别 加入Ca指示剂EDTA的加入（25.02+25.01+25.04+25.07）mL∕4=25.035mL 由计量关系：CaCO3：EDTA=1：1 所以：CEDTA= 2.丙酸钙产率计算 条件 W0/g W1/g W2/g W3/g 50℃ 6.0070 2.4418 1.8524 3.6073 常温 6.0615 1.9403 2.2889 3.7261 由计量关系：CaCO3：Ca(CH3CH2COO)2=1：1 50℃下 W0? W1=6.0070g?2.4418g=3.5652g 生成的丙酸钙理论质量m1= 50℃下产品的产率W50%= W50′%= 常温下 W0? W1=6.0615g? 1.9403g=4.1212g 生成的丙酸钙理论质量m2= 常温下产品的产率W%= W′%= 3.丙酸钙纯度的计算 条件 W2′/g VEDTA1/mL VEDTA2/mL W3′/g VEDTA1′/mL VEDTA2′/mL 50℃ 0.4223 25.52 25.58 1.0051 23.89 23.96 常温 0.4211 25.63 25.71 1.0303 27