仪器分析及波谱分析验.docVIP

仪器分析及波谱分析实验 前 言 随着科学研究和生产的发展, 仪器分析在分析检测工作中的比重越来越大,已成为人们从事科学研究和生产实践不可缺少的分析手段。仪器分析中的各种方法和技术,与现代科学的发展相互渗透、促进发展，尤其是随着微电子学和计算机科学的发展, 分析仪器也随之日益更新、功能越来越强大，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。仪器分析课程在化学类专业教学中有重要的地位,为化学专业本科生必修课程。我们根据仪器分析课程内容及现有仪器设备条件,编写了本实验讲仪。 实验内容涉及了光谱分析、电化学分析、色谱分析、波谱分析等方面内容。重点突出了以下几个方面。 1. 基础和实用相结合。实验内容将基本原理和实际分析方法紧密挂钩,具备一定程度的实践性和应用性。 2. 有利于自学和对基本原理的理解。即介绍了仪器的结构原理、实验操作基本技术，又结合分析案例。在对组分分析的同时掌握仪器分析方法的建立和对仪器的维护等。 3. 具备先进性。以仪器基本的基础原理出发,介绍在实际工作中应用普遍的仪器2009年3月 9 实验四 火焰光度法测定钾、钠22 实验八 混合物的气相色谱定性定量分析26 实验九 气相色谱性能测定及条件选择方法………………………………… 29 实验十 气相色谱法分析汾酒条件选择……………………………………… 32 实验十一 高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因……………………………… 35 实验十二 有机化合物的核磁共振氢谱的测定…………………………… 39 实验十三 有机化合物核磁共振碳谱的测定……………………………… 41 实验十四 气质联用仪对未知物的检测…………………………………… 43 实验 配合物的组成及其稳定常数的测定 一、实验目的 掌握摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成及稳定常数的基本原理和实验方法。 二、实验原理 分光光度法是研究配合物组成和测定配合物稳定常数的一种十分有效的方法。如果金属离子M和配位体L形成配合物，配合反应为M ＋ nL ( MLn 式中，n为配合物的配位数，可用摩尔比法或等摩尔A连续变化法测定。 （1）摩尔比法：配制一系列溶液，维持各溶液的金属离子浓度、酸度、离子强度、温度不变，只改变配位体的浓度，在配合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度A，以吸光度A对摩尔比R（R＝CL/CM，CL为配位体浓度，CM为金属离子浓度）作图得到图1。由图可见，当R＜n时，配位体L全部转变为MLn，吸光度A随L浓度增大而增高，并与R呈线性关系。当 R＞n时，金属离子 M全部转变为 MLn，继续增加 L，吸光度不再增高。将曲线的线性部分延长，相交于一点，该点所对应的R即为配合物的配位数n。 摩尔比法要求在选定的波长下，除配合物外，配位体无明显的吸收，而且只能生成一种配合物。摩尔比法虽然简单、快速，但仅适用于离解度小的配合物。如果曲线的转折点很不明显，就难以确定配合物的组成。 （2）等摩尔连续变化法：配制一系列溶液，在实验条件相同的情况下，保持溶液的总浓度不变，即CM和CL之和为常数，只改变溶液中CM和CL的比值。在选定的波长下，测定溶液的吸光度A，将A对CM/(CM＋CL)作图，如图2所示。当体系中只生成一种配合物时，曲线有一最高点，对应于该点的CL/CM即为该配合物的配位数n。如果配合物的稳定性好，曲线的最高点很明显。如果配合物部分离解，曲线的最高点附近比较圆滑，可将曲线的线性部分延长，找出其交点。图中B点相当于配合物完全不离解时应有的吸光度，用A表示。由于配合物部分离解，其离解度(为 由(可以计算配合物的稳定常数K： 图1 摩尔比法图示 图2 等摩尔连续变化法图示 三、实验内容与步骤 本实验是测定铁（III）-磺基水杨酸配合物的组成及其稳定常数。实验在pH为22.5的HCIO4溶液中进行，Fe3＋与磺基水杨酸生成紫红色配合物的最大吸收波长约为500nrn。（1）摩尔比法实验：取9个25mL容量瓶，编号。按表1配制溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置 05h，等显色稳定后，绘制吸收曲线，测定最大吸收波长下的吸光度。 表1 摩尔比法中溶液的配制及吸光度的测定 瓶号 HCIO4 / mL Fe3＋ / mL 磺基水杨酸 / mL 吸光度A 1 7.50 2.00 0.50 2 7.00 2.00 1.00 3 6.50 2.00 1.50 4 6.00 2.00 2.00 5 5.50 2.00 2.50 6 5.00 2.00 3.00 7 4.50 2.00 3.50 8 4.00 2.00 4.00 9 3.50 2.00 4.50 （2）等摩尔连续变化法实验：取9个25mL容量瓶，编号。按表2配制溶液，用去