磷尾矿制氢氧化镁的初步研究.docVIP

磷尾矿制氢氧化镁的初步研究 周骏宏，吴先通，杨丹 （黔南民族师范学院 化学与化工系，贵州都匀 558000） 摘要：对以磷矿浮选后剩余大量高镁低磷尾矿为原料制取氢氧化镁进行研究。结果表明，严格控制盐酸溶解尾矿pH=4，过滤分离后，滤液按n(MgCl2)∶n[Ca(OH)2]=1∶0.7的比例加入氢氧化钙，最后加0.5 mol/L碳酸氢钠溶液，可以获得含量最高达99.6%的碳酸钙及91.5%的氢氧化镁。 关键词：磷尾矿；镁；氢氧化镁；提取 中图分类号：TF111.3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2014）03-0000-00 Primary Study on Magnesium Hydrate Preparation from Phosphate Tailings ZHOU Jun-hong WU Xian-tong YANG Dan (Department of Chemistry and Chemical Engineering, Qiannan Normal College for Nationalities, Duyun 55800, Guizhou, China) Abstract：The preparation of magnesium hydrate from flotation phosphate tailings bearing high magnesium was investigated. The results show that calcium carbonate with 99.6% purity and magnesium hydrate with 91.5% purity are obtained under the following processes including controlled leaching by hydrochloric acid with pH value of 4, filtering separation, adding calcium hydroxide powder with mole ratio of n(MgCl2)∶n[Ca(OH)2]=1∶0.7, and adding 0.5 mol/L sodium bicarbonate solution. Key words: phosphate tailings; magnesium hydrate; extraction 磷矿资源作为一种不可再生资源正逐渐趋于贫乏。由于黔南境内的瓮福磷矿区属于中低品位磷矿，且镁含量都较高（MgO质量分数平均达5%）[1]。为满足湿法磷酸对原料矿石的要求，必须通过各种选矿技术对磷矿进行浮选富集来获得适合生产的磷精矿，但同时也产生大量的浮选磷尾矿。这部分磷尾矿由于利用价值低，长期废弃，既造成环境的污染，又是一种镁资源的浪费。随着镁的应用范围扩大，开发新的镁原料具有重要意义。 1 试验部分 1.1 原料、试剂及仪器 磷尾矿取自贵州瓮安，在110 ℃烘干2 h，过0.074 mm筛备用。主要试剂有分析纯盐酸、氢氧化钙、碳酸氢钠溶液、K-B指示剂等。主要仪器有PHs—2C数字式酸度计、恒温磁力搅拌器、箱式电阻炉、酸式滴定管、移液管、吸量管等。 1.2 试验过程 磷尾矿制氢氧化镁流程如图1所示。 图1 磷尾矿制氢氧化镁流程图 Fig.1 Flowsheet of magnesium hydrate preparation from phosphate tailings 收稿日期：2013-08-27 基金项目：贵州省教育厅教学质量提升重点科研项目 作者简介：周骏宏(1970-)，男，贵州荔波人，教授. 1.2.1 磷尾矿酸解 取10 g在110 ℃烘干2 h的磷尾矿粉末（-0.074 mm），在搅拌的条件下每隔10min用一定量盐酸缓慢进行酸化溶解，维持溶液pH 4左右；然后进行过滤分离，获得MgCl2及CaCl2溶液。 1.2.2 磷尾矿酸解液与氢氧化钙反应 在搅拌条件下，按照一定的n(MgCl2)/n[Ca(OH)2](摩尔比)，每隔10 min缓慢加入Ca(OH)2，陈化一定时间，确保反应完全，过滤、洗涤、干燥，就得到氢氧化镁产品，测定沉淀物的钙、镁含量。 1.2.3 加碳酸盐溶液 由于第一次反应未能将Mg2+完全置换出，分离后所得的溶液还要进行第二次反应，每隔5 min加入一定量的NaHCO3溶液[2]，过滤、洗涤、干燥，就得到碳酸镁产品，用EDTA法测定沉淀物的钙、镁含量[3]；最后，将分离得到含Ca2+溶液，加入碳酸钠溶液，得到碳酸钙沉淀，过滤分离出Ca2+。 2 试验结果 2.1 磷尾矿成分 磷尾矿含碳酸钙67.7%、碳酸镁21.1%，其他杂质含量（1