浙农林实验选修有机化学循环伏安法判断电极应用过程.docVIP

循环伏安法判断电极过程根据曲线形状可以判断电极反 应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 —电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。润滑油抗氧剂含量的循环伏安法测定超声波-微分脉冲伏安法测定超痕量铜循环伏安法制备普鲁士蓝膜研究微孔型多孔炭电极的电容特性质子交换膜甲醇渗透铁-邻菲咯啉配合物的循环伏安-光谱电化学研究循环伏安法测定氢在贮氢合金中的扩散系数吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴纳米级复合氢氧化镍的循环伏安研究血红蛋白模拟过氧化物酶催化氧化邻氨基酚的固体电极伏安法研究 实验过程： 配制溶液： 取KCL固体1.8638g，用500ml容量瓶制成0.05mol/l的溶液: 取K3Fe（CN）6固体0.3293g,用10ml容量瓶配成0. 1mol/L的溶液 取K3Fe（CN）6固体0.6585g,用10ml容量瓶配成0.2mol/L的溶液 取K3Fe（CN）6固体0.9878g,用10ml容量瓶配成0.3mol/L的溶液 取K3Fe（CN）6固体1. 3172g,用10ml容量瓶配成0.4mol/L的溶液 取K3Fe（CN）6固体1.6463g,用10ml容量瓶配成0.5mol/L的溶液; (2)稀释溶液 将配好的5种K3Fe（CN）6溶液分别取1ml，置入容器内，再分别取9ml蒸馏水与其混合使溶液稀释十倍，得到0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L的溶液，最后在分别加入5ml配好的KCL的溶液。 （3）打磨电极 取少量抛光粉置于绒布上家少量水，手持电极与抛光粉研磨10min左右即可。 （4）将打磨好的电极与配好的溶液与电化学工作站相连，开始进行操作，每一浓度的溶液在不同的扫速下（参数条件）进行5次化学分析，得到下列数据： 起始电压0V 最高电压0.7V 0.01mol 40 mv/s 50 mv/s 60 mv/s 70 mv/s 80 mv/s 90 mv/s 阳极 Ep(v) 0.228 o.231 0.231 0.233 0.235 0.237 Ip(A) *e^-5 -1.844 -2.334 -2.502 -2.821 -2.030 -3.245 阴极 Ep(v) 0.130 0.130 0.127 0.126 0.124 0.122 Ip(A) *e^-5 2.687 3.008 3.268 3.469 3.639 3.822 起始电压0V 最高电压0.7V 0.02mol 40 mv/s 50 mv/s 60 mv/s 70 mv/s 80 mv/s 90 mv/s 阳极 Ep(v) 0.250 0.255 0.260 0.260 0.263 0.264 Ip(A) *e^-5 -3.297 -3.697 -3.826 -4.298 -4.799 -5.245 阴极 Ep(v) 0.127 0.122 0.112 0.111 0.111 0.111 Ip(A) *e^-5 5.065 5.412 5.468 5.863 6.289 6.629 起始电压0V 最高电压0.7V 0.03mol 40 mv/s 50 mv/s 60 mv/s 70 mv/s 80 mv/s 90 mv/s 阳极 Ep(v) 0.249 0.252 0.254 0.257 0.261 0.264 Ip(A)*e^-5 -4.350 -5.080 -5.746 -6.224 -6.649 -6.981 阴极 Ep(v) 0.116 0.110 0.106 0.102 0.099 0.095 Ip(A)*e^-5 7.197 7.792 8.280 8.698 9.051 9.377 起始电压0V 最高电压-0.2V 0.04mol 40 mv/s 50 mv/s 60 mv/s 70 mv/s 80 mv/s 90 mv/s 阳极 Ep(v) 0.261 0.254 0.268 0.275 0.278 0.282 Ip(A)*e^-5