Na2S2O3标准溶液的标定.docVIP

2.1 Na2S2O3标准溶液的标定 固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液使用前需标定。 通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3标准溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先用K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下： Cr2O72- +6I-+14H+==== 2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32- + I2====2I-+S4O62- 2.2 I2标准溶液的标定 I2溶液可以用As2O3为基准物质进行标定，但As2O3（俗称砒霜）有剧毒，故更常用Na2S2O3标准溶液进行标定。反应方程式如下： 2S2O32- + I2====2I-+S4O62- 2.3 维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定 维生素C，又名抗坏血酸。它具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化。取一定量研磨好的维生素C片样品，加入一定量的冰醋酸和新煮沸的冷却的蒸馏水，充分溶解后，常压过滤，以滤去样品中的不溶物，将滤液定量转移至容量瓶中，定容。 准确量取一定体积的溶液，加入一定量的淀粉指示剂，立即用已标定的I2溶液进行滴定，直至溶液由无色变为蓝色，并且持续30s内不褪色即为终点。该反应的化学方程式如下： C6H8O6＋I2===C6H6O6＋2HI 2.4 计算公式 滴定完毕后，根据以下公式计算维生素C片中抗坏血酸的含量： 3.2 药品 0.1mol·L-1 左右 Na2S2O3标准溶液，0.05mol·L-1 左右 I2标准溶液，1:1盐酸溶液，2mol·L-1冰醋酸，5g·L-1 淀粉指示剂，K2Cr2O7 100 g·L-1,KI 维生素C片1盒（100片，药厂：天津飞鹰制药有限公司，生产批号：0906007） 4. 实验步骤 4.1 Na2S2O3标准溶液的标定 准确称取0.5245gK2Cr2O7固体，加适量的蒸馏水，稍微加热并搅拌，使固体全部溶解，待溶液自然冷却后，定量转移到100mL容量瓶中，定容。准确移取20mL K2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入5mL 6mol·L-1 HCl溶液和10mL 100g·L-1 KI溶液，摇匀后，盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5分钟。然后，就一加入100mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为浅黄绿色后，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。 4.2 I2标准溶液的标定 准确移取20.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中，加入50mL水和2mL淀粉指示剂，用I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色即为终点。平行测定三次，计算I2标准溶液准确浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。 维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定 准确称取0.6418g研磨好的样品放于250mL烧杯中，加入50mL左右新煮沸的冷水和30mL冰醋酸，搅拌，使样品中的抗坏血酸溶解完全，用少量新煮沸的冷水洗涤玻璃棒、烧杯及沉淀4～5次，洗涤液也放于250mL容量瓶中，加水定容，常压过滤，滤液放于烧杯中。 用酸式滴定管移取50.00mL上述溶液置于250mL碘量瓶中，加入1mL淀粉指示剂，立即用已经标定的I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色，且30 s内不褪色即为终点。平行测定三次，计算该样品中抗坏血酸的含量和相对平均偏差（≤0.2%）。 5. 实验记录及数据处理 表一 Na2S2O3标准溶液的标定 项目 1 2 3 m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出前) 11.8163 m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出后) 11.2918 M(K2Cr2O7)/ g 0.5245 V(K2Cr2O7)/ mL 20.00 C(K2Cr2O7)/ mol·L-1 0.01783 V(Na2S2O3) 初读数/ mL 0.00 0.00 0.00 V(Na2S2O3) 终读数/ mL 21.87 21.85 21.85 V(Na2S2O3) / mL 21.87 21.85 21.85 C(Na2S2O3) / mol·L-1 0.0978 0.0979 0.0979 平均C(Na2S2O3)/ mol·L-1 0.0979 ︱di︱ 0.0001 0 0 相对平均偏差/% 0.03 表二 I2标准溶液的标定 项目 1 2 3 V(Na2S2O3) / mL 20.00