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原子吸收法 关键词:茶叶;铅;微波消解;原子吸收法 茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等,通常茶叶样品的处理方法(干法 /湿法)时间长,劳动强度大,且某些元素如铅在高温下易损失。由于微波高压消解是在一个密闭体系中进行,对样品的消解完全且不会造成分析元素损失,在测试中减少了元素损失及对外界的污染,具有良好的准确度和稳定性,可用于实际样品的分析。 1材料和方法 1.1试验材料茶叶标准物质 1.2主要仪器和试剂aa6650型原子吸收光谱仪,asc- 6100型自动进样器,铅空心阴极灯,mett lerae100型电光分析天平, 高密度石墨管,mars型微波消解仪,dkq- 3型智控温电加热器。铅标准溶液、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水、基体改进剂为50g/l磷酸二氢铵和5g/l硝酸镁的混合液。 1.3试验方法 1.3.1消解液对比称取0.13g左右茶叶标准物质,分别用6ml硝酸、5ml硝酸+1ml盐酸处理样品,设置微波参数: 1200w,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃, 10min;进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸,赶至约 0.5ml左右用1%硝酸定容至25ml,加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/l、0.005g/l。 1.3.2消解参数对比称取0.3g左右茶叶