定性定量分析.pptVIP

* * 气相色谱分析 定性分析 保留值定性：tR、VR 利用相对保留值定性：ri,s 加入标准已知物增加峰高定性 保留指数定性（Kovets指数） 1.已知物对照定性 基础： 保留值 同物质 同柱 同条件 同保留值 保留值定性：tR、VR 返 方法： 缺点： 选用另一极性差别大的色谱柱 分别测定已知标准物和未知物的保留值 不同物质可能峰重叠，重现性差 解决： 利用相对保留值定性：ri,s ri,s＝ t′Ri / t′Rs ri,s不变 柱温 固定相 确定 方法： 缺点： 保留值距标准物质远的组分，误差大 文献规定的标准物质加入到样品 保留指数定性（Kovets指数） 1958， Kovets提出了保留指数概念。 重现性较其它保留指数据都好。 只要柱温和固定液与文献相同，就可利用文献的保留指数对物质进行定性 联用技术：GC/MS，GC/FT-IR 选择性检测器定性 化学反应定性法（柱前、柱后） 2.其它定性方法 定量分析 ---被测组分i 的绝对质量校正因子 (随色谱实验条件而改变） 在一定条件下，进入检测器的待测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai 或峰高hi）成正比： 相对校正因子 只与试样、标准物质、检测器有关 特点： （一）峰面积的测量法 1. 简易测量法 （1）对称峰： （2）不对称峰： 2. 自动积分仪 打印出峰面积和保留时间等 （二）定量计算方法 1. 外标法 待测组分的标准物配成： C1 C2 C3 ??? Cn Cx A1 A2 A3 ??? An Ax 作出 A - C 图，求出Ax对应的Cx 特点： 简便，不需测校正因子，但色谱条件严格。 2. 内标法 方法：将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，进行色谱分析。根据试样和内标物的质量及被测组分和内标物的峰面积及校正因子，求出待测组分的含量。 待测组分的含量（质量分数）为 ms—内标物质量 m—样品质量 适用： 缺点： 每次分析都要准确称取内标物和试样， 优点： 不需要所有组分出峰 只测定试样中某个或某几个组分时使用。 3.内标对比法 适用：校正因子未知 方法： 标准溶液－－定量的内标物加入到已知浓 度的标准样品中 样品溶液－－相同量内标物加入到同体积 样品溶液中 * *