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制备肉桂酸 注意事项 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。 [2] 乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸。故实验前要重新蒸馏，收集137～140℃馏分。 [3] 碱性催化剂通常用相应酸酐的羧酸钠或钾盐，由于催化剂的碱性较弱，因此反应时间较长，反应温度较高。使用无水碳酸钾反应时间短产率高。 [4] 开始加热不要过猛，以防醋酸酐受热分解而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝管高度的1/3。反应温度不易过高，如反应温度过高(200℃左右)，会生成树脂状物质。 [5] 此时不能用氢氧化钠代替碳酸钠，否则会发生坎尼扎罗反应，使未反应的苯甲醛变为苯甲酸，影响产品质量。 十、参考及思考题 2 ．水蒸气蒸馏的原理： 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的节气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，能入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100 ° C 还要低的温度就可使该物质蒸馏出来. 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物同水的质量之比（ m A / m H2O ） , 等于两者的分压（ P A 和 P H2O ）分别和两者的相对分子质量（ M A 和 18 ）的乘积之比，所以馏出液中有机物同水的质量之比可按下式进行计算： mA/mH2O = (MA*PA)/(18*PH2O) 例如，溴苯与水一起加热时，混合物在 95.5 ° C 时沸腾。此时，溴苯和水的蒸气压分别为 15198.7Pa 和 86126Pa 。用水蒸气蒸馏时，馏出液中溴苯和水的质量比为： mPhBr/mH2O = (157*15198.7)/(18*86126) = 10/6.5 就是说，每蒸出 6.5g 水可带出 10g 溴苯，溴苯在馏出液中的组分占 61% 。但实际得到的比例较低，因为上述关系式只适用于不溶于不的化合物，而有机物在水中或多或少有些溶解，因此这个计算所得的是近似值。 3.水蒸气蒸馏装置及操作 水气蒸馏装置如图1(见工作页) 。它由水蒸气发生器 A 、导气管 C 、三口或二口圆底烧瓶 D 和长的直型水冷凝管 F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克氏蒸馏头代替三口瓶（见教材）。水蒸气发生器中加入约 1/2 ~ 3/4 容积的水。不易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸馏物质充分接触并搅动作用。用长的直型冷凝管 F 可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器 A 的蒸气出口与导气管 C 通过一 T 形管连接，在 T 形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。 把要蒸馏的物质倒入烧瓶 D 中，其量约为烧瓶容量的 1/3 。操作前，应仔细检查装置不漏气。开始蒸馏时，先抒 T 形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒 2 ~ 3 滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。 思考题 具有何种结构的酯能进行 Perkin 反应？ Perkin 反应收率不高的原因何在？ 为什么不能用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 用水蒸气蒸馏除去什么？ * * 无水醋酸钾(6.0 g , mol)、乙酸酐(11 ml, mol), 新蒸过的苯甲醛(6 ml, mol) 肉桂酸的制备 《制药小试操作》学习情境之2 汇报人：某某某 汇报内容 一、项目计划安排 二、任务要求 三、合成提纯原理 四、仪器试剂 五、实验装置图 六、实验流程图 八、实验步骤 包括溶液配制、粗产物合成、水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提取纯化、产物分析等。 九、主要操作注意事项 ①回流装置；②水蒸汽蒸馏； ③重结晶；④ 熔点测定。 1 ．什么是水蒸气蒸馏？