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9 氧化还原反应与氧化还原滴定 (下).ppt
第9章 氧化还原反应与氧化还原滴定 9.7 氧化还原滴定法 2. 氧化还原反应的条件平衡常数 1)?aOx1+bRed2==cRed1+dOx2 标准平衡常数: 显然 越大, 氧化还原反应越完全. 一般可根据 Djq ’ 是否大于0.4 V判断氧化还原滴定能否进行. 3. 氧化还原滴定曲线 酸碱滴定 pH改变 pH-V 曲线 配位滴定 pM改变 pM-V 曲线 氧还滴定 j 改变 j -V 曲线 例:在1mol·L-1 H2SO4介质中用0.1000mol·L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定20.00mL 0.1000mol·L-1 Fe2+的滴定曲线. Ce4+ + Fe2+ = Ce3++Fe3+ 滴定前,Fe3+未知,不好计算 sp前,Ce4+未知,按Fe3+/Fe2+电对计算 sp后,Fe2+未知,按Ce4+/Ce3+电对计算 sp时, 1)滴定开始至计量点前 j= jFe3+/Fe2+ = jCe4+/Ce3+ 当加入19.98ml Ce4+时,有99.9% Fe2+反应,剩余0.1%的Fe2+ 2)计量点时: 3)计量点后 当加入20.02mL Ce4+,过量0.1% jCe4+/Ce3+ =j’Ce4+/Ce3++0.059 lg c Ce4+/c Ce3+ = 1.44+0.059 lg(0.1/100) = 1.26V 4. 影响突跃范围的因素: 1) Dj’ ↗,突跃范围↗,滴定时准确度高 2)采用合适的介质,可增大滴定突跃。 MnO4-+5Fe2++8H+==Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 5. 氧化还原滴定指示剂 1) 自身指示剂(self indicator) 标准溶液或被滴物本身有颜色,而其反应产物无色或颜色很浅,滴定终了时体系颜色的变化起着指示剂的作用. MnO4-+5Fe2++8H+ =Mn2++5Fe3++4H2O 终点:浅红(此时MnO4-的浓度约为2?10-6 mol·L-1)。 In (O) + ne = In (R) 选择指示剂的原则: ① 因0.059V/n值很小,只要求指示剂的j’落在滴定突跃范围内. ② 实际应使j’ In与 j sp尽量一致以减小终点误差. 3) 特殊指示剂color indicator 能与Ox或Red作用产生特殊颜色指示滴定终点. 如可溶性淀粉(starch)与游离碘生成深蓝色络合物;淀粉为碘法的专属指示剂; 当I2溶液的浓度为:5?10-6mol·L-1时即能看到蓝色。 6.?氧化还原反应的预处理 氧化还原滴定前使待测物质转变为合适的测定形态 -----------预处理pre-treatment 预处理所用氧化剂,还原剂应符合的条件: 1.将待测组分定量地转化成指定的氧化态. 2.反应完全,速率较快. 3.有一定的选择性,避免产生干扰. 4.过量的氧化剂,还原剂易除去. 9.8 常见的氧化还原滴定法的应用 1. 高锰酸钾法permanganate titration 高锰酸钾在强酸性介质中氧化能力最强,而且还原产物Mn2+是近乎无色的,滴定时高锰酸钾作自身指示剂 MnO4-+8H++5e=Mn2++4H2O jq=1.51V 1)?优缺点: ① 自身指示剂 ②? 氧化能力强,测定范围广 ③ 不稳定,抗干扰力差,标准溶液配制繁杂。 2) KMnO4标准溶液的配制与标定 以Na2C2O4为例: 2MnO4-+5C2O42-+16H+ = 2Mn2++10CO2+8H2O ①速度: 该反应室温下反应速度极慢,利用反应本身所产生的Mn2+起自身催化作用加快反应进行;先慢后快 ②温度: 常将溶液加热到75~85℃。反应温度过高(超过90度)会使 C2O42-部份分解,低于60℃反应速度太慢; 3)??滴定方式及其应用 ①直接滴定法 A. Fe的测定 MnO4- +5Fe2++ 8H+ =Mn2++ 5Fe3++4H2O (1) 由于一种氧化还原反应的发生而促 进另一种氧化还原反应进行的现象 称为诱导作用(Induced
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