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硝酸二车间 生产控制分析化验规程 　　　 批 准：庞世森 文件编号：QSC120－2007 版 本：A 修改状态：0 页 码：24 受 控 号： 山东联合化工股份有限公司2007.03.1日 发布 2007.04.01日 生效 一、稀硝部分 1 氨气纯度的测定: 按QSC233 – 2004《厂控中间控制项目分析规程》中“二、 氨气含量的测定”进行。 2 混合气中氨、氧化氮、氧化率的测定。 2.1 混合气中氨浓度的测定: 2.1.1原理: 以定量的硫酸标准溶液吸收混合气中的氨，过量的酸用NaOH 标准溶液滴定，以硫酸消耗量求得氨含量: 2NH3＋H2SO4＝(NH4)2SO4 2NaOH＋H2SO4＝ Na2SO4＋2H2O 2.1.2 仪器 a 一般化验室用仪器 b 500ml真空瓶。 c 50ml滴定管。 2.1.3 试剂 a 硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)＝0.1mol/L。 b 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)＝0.1mol/L。 c 甲基红指示剂:1g/L 乙醇溶液 2.1.4 测定步骤 取一真空瓶，加硫酸标准滴定溶液(2.1.3a)30ml，将瓶口擦干， 均匀的将瓶塞磨口部分一层真空润滑脂，盖好后抽空至101.325KPa， 倒置真空瓶检查严密性。用干净的绸布将瓶部擦净。 置于万分之一的天平上称量，采样时，取样处是正压时， 打开阀门充分置换后调气体的流速，均匀转动活塞取样，在6～10秒内采完样。取样处是负压时，可先用置换瓶充置换后方可采样。待采样瓶冷却至室温后，将瓶擦净。 再用分析天平称量。两次称量之差，为采样之重。将采样瓶充分振荡 15分钟。开启活塞，小心冲洗。加3滴甲基红指示剂。用氧化钠标准滴定溶液(2.1.3.b)滴定至橙黄色。 2.1.5计算: 混合气中氨的百分含量X1按下式计算: 酸过量时: (V1C1-V2C2)×0.01703 X1＝─────────────×100 m 碱过量时: (V1C1＋V3C1)×0.01703 X1＝─────────────×100 m 式中: V1─加入过量的硫酸标准滴定溶液积，ml； V2─滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； V3─滴定过量氨消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml； C1─硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； C2─氢氧化钠标准滴定溶液的实际的浓度，mol/L； m─取样的质量，g； 0.01703─与1.00ml硫酸标准滴定溶液[C(1/2H2SO4)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量。 2.1.6计算: 混合气中氨质量百分数换算为体积百分数X2按下式计算。 X1×22.08 ──────── 17.03 X2＝ ───────────────── ×100 X1×22.08 100-X1 ───── ＋ ───── 17.03 1.293 式中:X1─氨的质量百分数，％； 22.08─在标准状况下氨的摩尔体积，L； 17.03─氨的摩尔质量； 1.293─ 在标准状况下空气的密度g。 2.1.7注意事项: a 必须检查真空瓶和采样管是否漏气。 b 按瓶塞时，不得使硫酸进入塞内，以免抽空时抽出。 2.2 生成气中氧化氮含量的测定 方法Ⅰ 2.2.1原理 以氢氧化钠标准滴定溶液吸收气体中的氧化氮，生成硝酸钠和亚硝酸钠，过量的氢氧化用硫酸标准滴定溶液回滴。 以氢氧化钠的消耗量计算出氧化氮含量。 NO＋NO2＋2NaOH ＝ 2NaNO2＋H2O 2NO2＋2NaOH ＝ NaNO3＋NaNO2＋H2O 2NaOH＋H2SO4 ＝ Na2SO4＋2H2O 2.2.2试剂 a 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)＝0.1mol/L