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化学分析作业指导书 作业指导书 文件编号： 版 本：A/0 化学分析 页 次：1/4 发布：技术质量部 2009年3月20日 钢铁中碳、硫的测定 一 测定仪器：OFK—I A电弧燃烧炉 本电弧炉用于燃烧样品，适用于钢铁、铁合金等样品燃烧。本电弧炉可以与电导法、非水滴定法、容量法、碘量法、酸碱滴定法等分析仪器配套使用，来定量分析样品中的碳、硫含量。 二 测定使用试剂及溶液配制： 预备试剂： 1 硫酸（1+85）：1ml硫酸+85ml水。 2氢氧化钠（1N）：称4克氢氧化钾+100ml水。 3氢氧化钾（50%）：称50克氢氧化钾+水=100ml。 4百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）：称05克百里香酚酞+100ml无水乙醇。 5混合指示剂：称甲基红、溴钾酚绿0.2克溶于250ml乙醇中。 测硫试剂的配制： A瓶：500ml水+10ml过氧化氢+10ml混合指示剂+1滴硫酸（1+85）+水=1000ml。摇匀应成红色。 注：加入（1+85）硫酸直至变红，可能不止1滴。 B瓶：3ml氢氧化钠（1N）+1000ml水即可。 测碳试剂的配制 （50%）氢氧化钾5ml+500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞（0.5%）+乙醇=1000ml。 三 OFK—1A电弧燃烧炉操作原理及测定结果定量方法： 1打开氧气表，调到0.02~0.04兆帕。 2取下坩埚，先加硅目粉+样品（要称）+锡粒。 3放掉C杯、S杯中多余熔液。 4打开电弧炉“前氧、后控”开关，把流量计调到100左右。 作业指导书 文件编号： 版 本：A/0 化学分析 页 次：2/4 发布：技术质量部 2009年3月20日 5调整C的开始颜色（浅蓝）和S的开始颜色（绿色）。 6分别加满C、S滴定管溶液。 7按一下“引弧”，先把C滴成浅蓝色后，再把S滴成绿色。 8并掉“前氧、后控”开关，记下C、S所滴定的毫升数, 换算出结果。 换算公式： 颜色变化过程： CO2 滴定 C:浅蓝色 白色 浅蓝色 SO2 滴定 S：绿色 红色 绿色 钢铁中硅、锰、磷、铬的测定 一 分析仪器：OFK—3F型分析仪： 本仪器根据不同的通道1~3，来定量分析钢铁试样中硅、锰、磷、铬等的含量。 二 使用试剂及其配制： 1测硅试剂及其配制： 1.1 HNO3 1:4 (比重1.08) 1.2 碳酸钾－钼酸铵溶液，称４５克钼酸铵置于500ml水中加热至熔完（不超过60℃）泠却后加入碳酸钾125克，稀释至1000ml，贮存于塑性瓶中。 1.3 草酸熔液: 3.75% 1.4 硫酸亚铁铵溶液:1.5%,每1000ml溶液中加硫酸(1:1)10滴。 2 测锰试剂及其配制: 作业指导书 文件编号： 版 本：A/0 化学分析 页 次：3/4 发布：技术质量部 2009年3月20日 2.1 硝磷混合酸,称取硝酸银2克,落于500ml水中,加入250ml硝酸和50ml磷酸,用水稀释至1000ml,置于棕色瓶中。 2．2过硫酸铵： 15% 3 测磷试剂及其配制： 3．1 HNO3：1：3 3．2 KMnO4：2%水溶液 3．3 钼酸铵—洒石酸钠混合液，各配成20%水溶液，再以等体积混合摇匀。 3．4 NaF—氯化亚锡混合液，在使用当天取100ml氟化钠（2.4%）溶液加入2克氯化亚锡摇动溶解。 4 测铬试剂及其配制 : 4.1高氯酸 4.2 高氯酸－磷酸混合酸：３＋１ ４.3硝酸 4.4 硝酸银溶液: 0.4% 4.5 过硫酸铵(固体) 4.6 二苯卡巴肼溶液: 0.5% 三 仪器使用基本原理及试样含量定量方法： 1零点输入和满度调整 按通道I（或Ⅱ、Ⅲ）键，拉出挡光板拉手，入射光挡住，显示应为0.0~2.0之间,按“0、执行”键,该零点即被输入并贮存起来。调节该通道满度调整旋钮，使信号百分比显示为100.0左右,按一下满度I(或满度Ⅱ、满度Ⅲ),满度即被跟踪至100.0,该通道零点输入和满度调整工作完毕,按“退出”键,按照以上步骤调整好其它两个通道的零点和满值。 2建立标准曲线 2.1 按通道I或Ⅱ或Ⅲ, 满度I或Ⅱ或Ⅲ, A值输入, 放水。 2.2 倒入标样溶液,待数字稳定后,A值输入, C值修改, 0.0执行。 作业指导书 文件编号： 版 本：A/0 化学分析 页 次：4/4 发布：技术质量部 2009年3月20日 2.3 按标样的含量·执行,功能 2.1执行, 功能 9.1 执行。 2.4 按退出。 3测定试