原子吸收光谱法测定铝..deflate.docVIP

原子吸收光谱法测定铝 　　论文摘要对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述，介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域 。? 　　由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用，快速、灵敏地检测铝显得十分重要。测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法，而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。此外，色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点，因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用，研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。 　　一? 火焰原子吸收光谱法 　 （一）空气-乙炔火焰原子吸收法 　　1普通空气-乙炔火焰法 　　原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。铝在该火焰中形成耐热氧化铝，其熔点是2045，沸点是2980，故一般不能在此火焰中直接测定铝。邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43/ml/1%。同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响，极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。因此，在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。另外，共存离子K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+在添加四甲基氯化铵的情况下，基本上不干扰铝的测定。 　　2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法 　　史再新等用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝（0.1～10％），分析方法比较简单。结果表明，HNO3对铝略有增感作用，HCL略有抑制作用。共存元素对铝的测定也有影响：Fe、Mo略有抑制作用，Ni、Mn略有增感作用；三氯化钛对铝的吸收有增感作用，并能抑制其它元素的干扰，改善稳定性。但此法耗气量大、噪音高、具有较强的火焰发射。 　　3 富氧空气-乙炔火焰法 　　翁永和等【3】用富氧空气-乙炔火焰法测定铝，比较了不同有机试剂在此火焰中对铝的增感效应。当有机试剂的结构是在苯环的邻位均含有羟基及羧基的铝功能团，如铬天青S、铝试剂、钛铁试剂、磺基水杨酸及邻苯二甲酸氢钾等时，均具有相似的及最大的增感效应，其增感倍数约为2.0，特征浓度可达1.2?/mL。与氧屏蔽空气-乙炔火焰法相比，此法耗气量小，噪音低，火焰稳定，且不易回火。 　　4 空气-乙炔火焰间接原子吸收法 　　铝在空气-乙炔火焰中易形成难解离的耐热氧化铝，灵敏度较低。用富氧法，特征浓度为1.2/mL。陆九韶等用间接火焰原子吸收光谱法测定了水和废水中铝，根据Cu2+-EDTA与Al3+、PAN的定量交换反应，生成物Cu2+-PAN可被氯仿萃取，用空气-乙炔火焰法测定水相中残余铜，从而间接测定铝，铝浓度在0.1～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。酸度范围在PH3.8～5.0时曲线呈直线，故选择PH4.5。Cu2+、Ni2+对实验干扰严重，但在加入Cu2+-EDTA前，先加入PAN，则1.0mg/L的Cu2+和0.1 Ni2+对实验无干扰。Fe3+干扰严重，加入抗坏血酸可消除Fe3+的干扰。F-对测定亦有干扰，加入硼酸可消除。利用此法间接测铝，浓度范围在0.05～100㎎/L。 （二） 笑气-乙炔火焰原子吸收法 　　用空气-乙炔火焰测定铝，火焰温度不够高，灵敏度较低。故目前大都用笑气-乙炔火焰测定铝。曾报道用笑气-乙炔火焰法测定酸性废水中的铝，通过全程序空白试验得到本放法的最低检出浓度可至0.006㎎/L。采用笑气-乙炔火焰温度高，能促使离解能大的化合物解离，同时其富燃火焰中除了C、CO、CH等未分解产物之外还有如CN、NH等成分，它们具有强烈的还原性，能更有效地抢夺金属氧化物中的氧，从而使许多高温难解离的金属氧化物原子化，使Be、B、Si、W、Mo、Ba、稀土等难熔性氧化物的元素对测定有干扰。但是因为这种火焰温度高，能排除许多化学干扰。在试液中加进大量的碱金属（1mL/ mL～2 mL/ mL）能减少电离干扰。 　　 另有报道【6】用笑气-乙炔火焰测7715D高温钛合金中的铝，笑气-乙炔火焰的特征浓度为1㎎/L·1％,在溶液中检出极限为0.03/mL。碱金属含量增加时对100/mL AL在309.3nm处有干扰。根据电离电位值，铯是最适于作这种用途的碱金属。盐酸是分解7715D高温钛合金样品较为理想的酸。Fe是其中最常见的共存元素，必须消除，采用偏磷酸锂能消除Fe等几种元素共存时干扰，并能获得较高的灵敏度和准确度。 　　二 石墨炉原子吸收法 　　火焰原子吸收法具有快速、准确等优点