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工业硅检验方法 本标准参照YB95-76《工业硅化学分析方法》的规定制定。 1．范围 本标准规定了工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定方法。 本标准使用于本公司工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定。 2．引用标准 GB/T601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》 YB95 《工业硅化学分析方法》 3．测定方法 3．1 试液制备 称取0.4000g试验置于铂皿中，加入0.4ml硫酸（3.2.1），6ml氢氟酸（3.2.2），分次滴加硝酸（3.2.3），直至试样分解完全。将铂皿移于调压电炉上蒸发至冒尽硫酸白烟，取出冷却。加入10ml盐酸（3.2.4），用水冲洗器璧，再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以备Fe、Al、Ca含量滴定测定。 3．2 试剂 3．2．1 硫酸：ρ1.84g/ml 3．2．2 氢氟酸：ρ1.14g/ml 3．2．3 硝酸：ρ1.14g/ml 3．3．4 盐酸：1+1 3．2．5 盐酸：2mol/L 3．2．6 磺基水杨酸：100g/L 3．2．7 氨水：1+1 3．2．8 苦杏仁酸：100g/L 3．2．9 对硝基酚：1g/L 3．2．10 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH=4.7 3．2．11 PAN指示剂：1g/L 3．2．12 氟化钠：AR 3．2．13 三乙醇胺：1+4 3．2．14 氢氧化钾：400g/L，贮于塑料瓶中 3．2．15 氯化镁：10g/L 3．2．16 盐酸羟胺：100g/L 3．2．17 钙黄绿素：1% 3．2．18 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液：C[EDTA—2Na]=0.010mol/L 3．2．19 硫酸铜滴定溶液C[CuSO4]=0.010mol/L 上述试剂按GB/T《化学试剂 标准滴定溶液的制备》的规定配置。 3．3 铁含量的测定 3．3．1 方法要点 溶液在1.8≤PH≤2.5时，三价铁与磺基水杨酸的阴离子形成红褐色的络合物，加热到60—70℃时，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至无色或浅黄色。 3．3．2 分析步骤 分取50.0ml试液（3.1）于500ml锥形瓶中，加水至溶液80ml左右，加入1ml磺基水杨酸（3.2.6），摇匀（盐酸反调1—2滴盐酸），用氨水（3.2.7）准确至黄色或橙黄色，加入2.0ml盐酸（3.2.5）摇匀，置于电炉上加热至60—70℃，取下，趁热用乙二胺四乙酸二钠（3.2.18）滴定至无色或浅黄色为终点。 3．3．3 分析结果的表达 以质量百分数表示的铁的（Fe）含量按下式计算： Fe%= C·V·0.05585 ×100% m 式中：C—乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量浓度，mol/L； V—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml； m—试样的质量，g； 0.05585——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。 3．3．4 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值应不大与0.03%。 3．4 铝含量的测定 3．4．1 方法要点 在滴定铁后的溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠，将溶液调至PH=4.7，加热煮沸，使铝与乙二胺四乙酸二钠络合完全，用硫酸铜溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，然后加入氟化钠置换铝与乙二胺四乙酸二钠络合物，加热煮沸，再用硫酸铜溶液滴定至紫红色。 3．4．2 分析步骤 在滴定铁后的溶液中，加入3ml苦杏仁酸（3.2.8）摇匀，加入5ml乙二胺四乙酸二钠（3.2.18），摇匀，加2—3滴对硝基酚指示剂（3.2.9）摇匀，用氨水（3.2.7）调至黄色，再用盐酸（3.2.5）滴至无色，并过量1—2滴。加入20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（3.2.10），加热煮沸3min，冷却至60—70℃，加入7—8滴PAN指示剂（3.2.11）） 式中：C—硫酸铜溶液的物质的量浓度，mol/L; V—硫酸铜溶液的用量，ml; m—试样的质量，g； 0.02698——与1.00ml硫酸铜标准溶液[C(CuSO4)=1.000mol/L]的以克表示的铝的质量。 3．4．4 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值应不大于0.04%. 3．5 钙含量的测定 3．5．1 方法要点 在溶液PH＞12.5时，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至绿色荧光完全消失为止。 在测定条件下，许多离子有干扰，其中铁、铝的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰的干扰用盐酸羟胺来消除。 3．5．2 分析步骤 分取50.0ml试液（3.1）于500ml锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺（3.2.13）、7ml氢氧化钾（3.2.14）、1ml氯化镁（3.2.15）1ml盐酸羟胺（3.2.16），每加一种试剂必须充分摇匀，加入少