用气相色谱分析法来测定煤焦油中萘的含量.docVIP

气相色谱分析法测定煤焦油中的萘 摘要：介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法（GC法）。与常用的蒸馏结晶法相比，GC法对煤焦油中的萘含量测 定可靠、快速、对色谱分析干扰少，灵敏度高，且操作简单、易掌握，适用于企业生产在线控制。 关键词：煤焦油；萘；气相色谱分析；蒸馏结晶法 萘的简介：萘是最基本的稠环芳烃，是重要的有机化工原料，主要用于合成苯酐、萘酚、甲基酚、乙基酚、a-萘酐、H-酸、减水剂、分散剂、2,6-二烷基萘、2,6-萘二甲酸、聚萘二甲酸乙二醇（PEN）等。萘按生产原料的不同分为煤焦油萘和石油萘，目前无论国内外，煤焦油萘都占大多数。石油萘通常先从石油裂解C10中采用萃取及吸附的方法提取，最好用溶剂吸收洗涤或升华结晶法提纯。石油萘含硫量低，更适合于生产精萘、精甲基萘等。 萘的作用：萘的应用领域大都集中在生产合成纤维、橡胶、树脂、染料及炸药、农药等工业部门。 1：前言 煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率+生产操作物料平衡的计算提供依据。山东民生煤化有限公司（简称民生煤化）原料煤焦油中萘含量的分析一直采用蒸馏结晶法，该法不属于国家标准，是焦化企业作为中间控制(指导生产的一种较简单的测定方法，需将原料煤焦油预先蒸馏，切割轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油5种馏分，然后将前4个馏分熔化混合在一起$按测定洗油萘含量的分析方法，测结晶点，计算含萘量, 由于分析结果为多次测定之和，误差较大，且繁琐，费时。 建立一种快速而灵敏的分析方法是十分必要的，民生煤化采用GC-2001型气相色谱仪可快速准确测定煤焦油中的萘含量。 2：实验部分 仪器:GC-2001型气相色谱仪；N-2000双通道色谱数据工作站；StarNX-350型打印机,气相色谱仪分析法是国家标准分析方法， 用十二烷作为溶剂，煤焦油中的萘被溶剂萃取后，对萃取液进行色谱分析， 再在同样条件下对萘标样进行色谱分析，根据样品中的萘峰和标样中的萘峰峰高计算萘含量, 试验中需用标样先求出校正因子，然后再在同样条件下对样品进行分析N-2000双通道色谱数据工作站会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的萘含量。溶剂吸收气相色谱仪法操作简便、快速，影响因素少，易掌握而准确。 技术参数：控温精度+ -（0.1-0.2）；控温范围6-399；程序升温：三阶程序升温，升温速率0.1-0.3/min，以0.1为增量；初时至终止时间范围0-255min，以1min为增量柱温。 试剂：精萘（分析纯）；正己烷和十二烷（化学纯）。 色谱仪条件：色谱柱0.5%SE-30，chromosorbw；DMCS担体；不锈钢柱柱长2m；检测器FID；柱温170；汽化温度280；检测室温度230；灵敏度为2uL；输出衰减1；进样量2 uL；萘峰保留时间60-100s；空气压力0.075Mpa；载气压力：N2 0.090Mpa，H2 0.025Mpa。 3：结果与讨论 采用标准试剂的保留时间进行定性分析。即在上述色谱条件下，测定精萘的保留时间，根据精萘的保留时间对样品中的萘峰进行定性。采用峰高外标曲线法进行定量分析。 采用外标样求出校正因子。因时间保留不同，求出的校正因子不同。 称取0.75g煤焦油试样，用20mL十二烷溶解，萃取离心，取部分萃取液进行测定（由于正己烷挥发性大，用其作溶剂，分析出的结果误差较大，所以一般情况下用十二烷效果好些， 正己烷可做粗略分析）。 在上述选定的色谱条件下，将煤焦油试样重复进样6次，分析结果见表1。 由表1可知，与蒸馏结晶法相比，气相色谱仪法测定的煤焦油中的萘含量偏高，测量结果的稳定性和重现性良好。 此外，两种分析方法分析的煤焦油中的萘含量差别较大，这主要是原料煤焦油来源不同所致。 因此，应对原料煤焦油进行质量控制。 4：结束语 用GC-2001型气相色谱仪测定煤焦油中的萘含量，测定结果准确，方法精密度高。与蒸馏结晶点法测萘含量相比，可避免由于杂质晶核引起测量结晶点不准确的弊端，提高检测准确性。 在通常情况下，操作时间至少可缩短一倍以上，且操作简单(使用方便，便于产品的中控分析和质检检验。