气相色谱仪原理及气相色谱检测器.docVIP

------------------沈阳光正分析仪器有限公司/cn/index.asp（欢迎咨询访问） 由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器 气相色谱仪的原理 气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后导入接在柱子后的检测器，按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。 4)固定相的选择 　　不同的固定相对不同的分析物的影响不同，根据相似相溶原理，性质越相近，固定相对其的流动阻力越大，其保留时间越长．色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的．　　您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相，柱长度，柱内径，液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分离效果是完全一样的。考虑到这一点，现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱，而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱． (二)气相色谱检测器 通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。一、气相色谱检测器发展史： 1952年，James 和Martin提出气液色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器(为一接在填充柱出口的 滴定装置)，随后又发明了密度天平。 1954年，Ray 提出热导检测器TCD。 1957年，Mcwillian和 Harley同时发明了氢火焰离子化检测器FID 1960年，Lovelock 提出了电子俘获检测器ECD 1966年，Brody发明了火焰光度检测器FPD 1974年，Klob 和Bischoff 提出了电加热NPD 1976年，美国推出光电离检测器。 八十年代以后，传统检测器进一步发展，同时又发展了其它新的检测器。如：CLD、FTIR、MSD、AED ?二、常见气相色谱检测器及缩写： TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器 三、检测器分类 1、根据样品是否被破坏 破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系 积分型检测器、微分型检测器。 目前流行的检测器都是微分型检测器。 3、根据对被检测物质响应情况的不同 通用型检测器，如：TCD、FID、PID 选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD 4、根据检测原理的不同 浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导 检测器和电子捕获检测器。 质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间 内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器