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氯 化 铵 含 量 测 定.doc
氯 化 铵 含 量 测 定
GH-MA-10
原理
将试样溶于水后,加入甲醛溶液,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,求出氯化铵。
试剂和仪器
0.1%百里酚蓝(0.1g百里酚蓝溶于20ml乙醇中,加水至100ml)
37%甲醛溶液
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液
锥形瓶
分析步骤
称取0.6~0.7g试样于锥形瓶中,准确至0.1mg。
将5ml 37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸馏水中,以酚酞作指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和。
将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中,试样全部溶解后静置1min,加2滴酚酞,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,至浅粉红色,保持1min不褪。
计算公式
NH4Cl含量% =
式中:
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V——消耗氢氧化钠的体积,ml
W——试样的质量,g
总 酸 度 的 测 定
GH-MA-09
一、应用范围
苯酐
二、原理
苯酐溶解于热水中,生成邻苯二甲酸,用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸
三、试剂和仪器
0.5mol/L氢氧化钠标准溶液
1%酚酞乙醇溶液
50ml碱式滴定管
250ml三角瓶
四、测试步骤
1、准确称取研细的苯酐0.6g于三角瓶中,加入80ml刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解。
2、将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)。
3、加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度(按苯二甲酐计)%(X)计算公式
X = × 100%
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/L
V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml
G——试样重 g
0.07406——苯二甲酐毫克当量
重 量 法 测 无 水 Na2SO4 含 量
GH-MA-08
一、应用范围
硫酸钠
二、原理
氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。
三、试剂和仪器
盐酸
氯化钡
细孔隙度烧结底坩埚
四、测试步骤
1、称取0.5g试样准确至0.1mg,溶于400ml水中,加4ml盐酸。
2、加热至沸腾,滴加稍微过量(10ml)的氯化钡溶液(100g/L)
3、在蒸汽浴上加热2小时,用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。并用热水洗涤。
4、在105℃下干燥,在60050℃下灼烧1小时,在干燥器中冷却并称重。
五、计算公式
Na2SO4 含量% = × 100%
式中:
W1——沉淀物的重量 g
W2——试样的重量 g
凝 固 点 测 定
GH-MA-07
一、应用范围
苯酐
二、试剂和仪器
套管式凝固点的测定仪
电热气浴或油浴
精密温度计(分度值0.1℃;范围100—150℃)
三、测试步骤
1、 称取研细的苯酐试样20g,放入清洁干燥的试管中,置于150~160℃甘油浴中。
2、待试样完全融化后取出试管擦净,将精密温度计插入融化试管中,使水银泡距试管底部1厘米左右。
3、将试管放入120℃的冷却浴套中,用玻璃棒上下搅动,使试样温度缓慢下降,同时观察温度变化。
4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时,停止搅动。
5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间,此温度即为该试样的凝固点。
尿 素 中 总 氮 量 的 测 定
GH-MA-06
一、应用范围
尿素
二、原理
有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。
三、试剂和仪器
无水硫酸铜
硫酸
氢氧化钠溶液 450g/L
甲基红——亚甲基蓝混合指示剂
0.5mol/L硫酸溶液
硅脂
蒸馏烧瓶 1升
圆筒形滴液漏斗
冷凝管
梨形玻璃漏斗
接受器
防溅棒,一根长约100mm。直径5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管
四、试样溶液制备
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