滴定检验法.docVIP

滴定检验法一、一般介绍1.1滴定检验用于产品哪类项目的测定?【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主，也用于产品部分杂质项目的测定。产品主体含量测定多使用常量滴定法，也有少数项目用半微量方法。另外还有有机物元素分析，即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目，这类测定多使用微量滴定法。产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。 1.2滴定检验法有什么特点?【答】滴定检验法有以下5个特点。①滴定检验所用的时间比重量检验法少，即检验速度较快。②滴定检验法(常量法)准确度较高，一般可以准确至0．2％。③滴定检验法能检验的产品范围广，有很多产品在滴定前用适当的预处理，可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件，甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。④滴定检验所用仪器简单，所用检验费用少。⑤一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法，例如其检验乙醇含量，实际上测的“羟基”的量，这会包括甲醇、丙醇等，这就不如用气相色谱法检验乙醇，能较特效地测乙醇含量。 1.3滴定检验法的量值溯源是什么?【答】 滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品待测项目，其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液，其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。更进一步考虑，盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量；基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。 1.4滴定检验法一般包括哪几种?【答】从滴定方法类别看，一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔?费休滴定法。从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看，一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法)，电流滴定法，电导法、库仑法等。 二、仪器和试剂1.5简述滴定检验所用仪器。【答】 滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的，体积50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的，也应有体积校正值。电位滴定中有电位计，一般应准至2mV，个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计，例如重氮化滴定要求其测准至10q安培／格。还有电导滴定仪等。1.6从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类?【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂)，氧化还原指示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂)，沉淀滴定用的指示剂，配位滴定用的指示剂，还有有机产品用的偶合法指示剂等。1.7滴定检验中要配制的试剂有哪些类?【答】除指示剂外，还有以下几种：①预处理用的试剂，例如离子交换树脂，乙酰化试剂等；②缓冲溶液；③掩蔽剂；④置换滴定用的试剂，例如乙二胺四乙酸镁；⑤特性溶剂，例如无二氧化碳的水，中性丙三醇等；⑥标准色阶溶液；⑦催化剂溶液，例如二价锰溶液，用于催化高锰酸钾滴定速率。 内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比