混合碱测定.docVIP

混合碱系的成分判定及测定 混合碱系是指Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混合物。但不存在NaOH和NaHCO3的混合物，为什么？ 0.1mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、11.6、8.3，用0.1mol/L HCl分别滴定0.1mol/L NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH、Na2CO3可以被滴定，NaOH转化为NaCl，Na2CO3转化为NaHCO3，为第一终点，盐酸体积为V1；而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂时，NaHCO3被滴定转化为NaCl为第二终点，盐酸体积为V2。 因为Na2CO3转化生成NaHCO3以及NaHCO3转化为NaCl消耗HCl的量是相等的，所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。 当V1＞V2时，说明是NaOH和Na2CO3组成混合碱，当V1＜V2时，说明是Na2CO3和NaHCO3组成混合碱。 a.NaOH和Na2CO3组成混合碱（V1＞V2）： b.Na2CO3和NaHCO3组成混合碱（V1＜V2，V1≠0）： HYPERLINK /zhidao/pic/item/0823dd54564e9258ff57c5849c82d158ccbf4e7c.jpg 氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 1.5 Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 2.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 3.氢氧化钠测定 3.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯中，迅速溶解并转移到250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2~3滴酚酞指示剂（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。 3.3氢氧化钠和碳酸钠的含量 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，准确移取10.0ml试样溶液，注入该锥形瓶中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min去除二氧化碳，冷却后，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。 4.计算 7.5.1氢氧化钠（NaOH）含量的质量分数X1按下式计算 式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L； V--盐酸标准溶液的体积，ml； M--试样的质量，g； 0.040--氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol。 7.5.2碳酸钠（Na2CO3）含量的质量分数X2按下式计算 式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L； V--盐酸标准溶液的体积，ml； V1--以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml； M --试样的质量，g； 0.05299 --碳酸钠的毫摩