聚合物熔体流动速率的测定.docVIP

聚合物熔体流动速率的测定 一、实验目的 1. 了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。 2．熔体速率仪的使用方法。 二、实验原理 所谓熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min。 对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。 研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0，它是利用η＝f（S）关系，从很小的剪切应力（S）外推到零求得的。根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量()的关系式为，式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。但在分子量分布宽时，M的指数有所增大。如果使指数保持为3.4，则需用某种平均分子量（）代替重均分子量，其关系式为： ---------------------------------------- （l） 式中， 。当分子量分布窄时，接近；当分子量分布宽时，接近Z均分子量。在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而是用低剪切速率的熔体流动速度（习惯上叫熔融指数）评定的。经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下： -------------------------- （2） 但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。 按照ASTM规定，聚乙烯的熔融指数是在190℃，负载2.16公斤下，熔体在10分钟内通过标准口型（φ2.095×8mm）的重量，单位为g/10min。 三、实验用品 仪器 ZRZ-400型熔体流动速率实验机 样品 聚乙烯粒料 四、实验步骤 本台仪器上既可测试通过标准口模毛细管的熔体质量（质量法），也可测试通过标准口模毛细管的熔融体积（体积法），我们主要学习质量法测定熔体流动速率（MFR）。1．将仪器调至水平。 2．开机(按下左侧电源开关)。 3．选择实验条件：实验用样品是聚乙烯粒料，根据表1和表2可选用序号的标准实验条件，即实验温度设为190，负荷为2160g。由试样的预计熔体流动速率，确定试样加入量约为5g，切割时间设为60s。 4．实验参数设置：在控制面板上，当上排数码管显示20 1时为初始状态，按【SET】键进入设置状态。按【▲】【▼】【?】【?】改变数值，将0改变为1，则进入质量法的切割时间的设置过程中，同样方法将切割时间设置为60s,按【ENTER】键，返回初始状态。设置过程中，按【ENTER】键，进入下一参数的设置，按【ESC】键返回上一个试验参数的设置，如果正设置试验方法，则退回初始状态。 5．加料。当温度达到设置值并稳定后，将称取好的样品装入料筒并压实，加料完毕后按【START】键开始试验，试验机将自动按程序执行预热、压料和切料操做。具体过程如下：按下【START】键后，此时上排数码管显示变为1 11，表示进入质量法的试验状态的第一步预热过程，即预热4分钟，结束前10秒钟报警，时间到自动进入压料过程。如果试验温度稳定后，可按【ESC】键进入压料过程。上排数码管显示变为1 12，压料1分钟，结束前10秒钟报警，时间到自动进入切料过程。如果试样流出的量可以保证取到有效的起始点，可按【ESC】键进入切料过程。上排数码管显示变为1 13，切料10次，结束后返回初始状态。如果第一根有效样条长度不合适，可按【SET】键重新设置切料间隔时间，然后按【ENTER】键返回，系统则重新开始本过程。 6．样条冷却后，置于天平上称重。 7．清洗设备。每次试验完毕，在砝码上方加压，将余料快速挤出后，抽出料杆，用清洁纱布趁热擦洗干净。然后，拉动炉膛下面的拨轴使口模自上而下漏出料筒（如口模不能自动漏出，可用压料杆伸进料筒轻压，口模即可漏出），用口模清洗杆及纱布清洗口模内外。最后，在料筒上部加料口铺上干净纱布（50 × 50mm,二层左右），将清洗杆压住纱布插入料筒内，反复旋转抽拉多次，以清洗料筒。 1. 熔体流动速率按下式计算：MFR＝600w/t 式中： MFR为熔体流动速度（g/10min）； W为切取样条重量的算术平均值（g） t为切样时间间隔（s）； 计算结果取二位有效数字。 2．利用（2）式计算聚乙烯试料的分子量 1.MFR＞25时，可选用ф＝1.180mm的标准口模。2.试样条长度最好选在10mm