1998年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题.docVIP

1998年全国高中学生化学竞赛（决赛）实验试题 (由立德粉废渣湿法制备氧化铅( 立德粉，化学式ZnS·BaSO4，也叫锌钡白，是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德粉的过程中，产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅，若不利用，不仅浪费资源，而且污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计；并对制得的产品用容量法测定铅含量。 1. 注意事项 1.1 实验前务必通读试题。 1.2 本实验总分为40分，由结果分、操作分及其它分组成。 1.3 实验时间4.5小时。拖长时间要扣分。最长不得超过5小时（非人为因素除外）。 1.4 要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。 1.5 使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜！否则停止实验！ 1.6 实验结束，将产品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师；回收废液，洗净仪器并整理好实验台面，经监考老师允许后方可离开实验室。 2.主要原理 硫酸铅在氯化钠浓溶液中以下式溶解（有关数据见3）： PbSO4 ＋ 4Cl( ( PbCl42( ＋ SO42( 溶解的PbCl42(与NaOH等摩尔作用，转化为碱式氯化铅（PbOHCl）: Na2PbCl4 ＋ NaOH ( PbOHCl ＋ 3 NaCl PbOHCl在NaOH溶液（15～20%）作用下转化为氧化铅（PbO），此反应在60℃ 以上可进行完全: PbOHCl ＋ NaOH ( PbO ＋ NaCl ＋ H2O 根据以上原理进行实验设计时，对后两步应尽可能地减少副反应。 3.有关数据 3.1 不同温度(t/oC)和浓度[c(NaCl)/g.L-1]的食盐溶液中氯化铅的溶解度[c(PbCl2)/g.L-1]： c(NaCl) c(PbCl2)/g.L-1 /g.L- t/oC 0 20 40 60 80 100 140 180 220 260 300 13 7 3 1 0 0 0 1 3 5 9 13 50 11 8 4 3 4 5 7 10 12 21 35 100 21 17 11 12 13 15 21 30 42 65 95 3.2 溶度积：KSP(PbSO4)=1.06×10-8（18℃）; KSP(CaSO4)=2.54×10-5; 3.3 相对原子质量 Pb 207.2 Ca 40.08 S 32.06 Cl 35.45 O 16.0 Na 23.0 4. 仪器 烧杯：800 ml 2只 250 ml 2只 量筒: 100 ml 1只 10 ml 1只 温度计(0～150℃) 1支 滴管： 2支 表面皿: 10cm ２只 研钵: 1个 称量瓶： 1个 三角瓶：250ml 3只 酸式滴定管:50ml 1支 抽滤瓶和布氏漏斗:1套 洗瓶： 1个 不锈钢药匙： 1个 电炉： 1个 防护眼镜： 1副 线手套： 1双 玻璃棒： 3支 滤 布: 1块 公用仪器：烘箱，台称，分析天平，循环式水力真空泵，剪刀，滤纸5.原料 立德粉废渣 50g（经测定含PbSO4 35%, 余为硫酸钙） 6.试剂 食盐80g（精制盐） NaOH（25%, d=1.33）; CaCl2（20%, d=1.177）； 盐酸（浓）,A.R； 酚酞指示剂； 二甲酚橙指示剂（0.2 %）； pH试纸； 乙酸（36%)； EDTA标准溶液； 六次甲基四胺，A.R;  7.实验内容 7.1本实验主要操作过程为：浸出((过滤((转化((过滤((转化((倾析((过滤((干燥((称重((测定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、试剂和有关数据，拟定实验方案。 7.2按照你所拟定的实验方案，用实验室提供的50g废渣为原料，制备氧化铅。将你的产品置于带标号的表面皿上，放入130℃烘箱中，干燥30分钟。取出，冷却后称重，并由监考老师签字认可。 7.3将氧化铅样品在研钵中研细混匀，转移入称量瓶内。在监考教师监督下，用分析天平准确称取0.3～0.4g样品两份于两只250ml锥形瓶中，各加入10ml水和10ml 36%乙酸溶液，温热使样品溶解；冷却后，各加水稀释至100ml；各加入5 g六次甲基四胺及3滴二甲酚橙指示剂；经监考教师同意后，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色即为终点;记录标准溶液消耗体积并由监考老师签字认可。分别计算两份样品的PbO质量分数（%），并求出平均值。 7.4根据产品的质量和PbO的质量分数（%）的平均值，计算收率。  1998年全国高中生化学竞