2002年全国高中学生化学竞赛(冬令营)实验试题辅导讲座.docVIP

2002年全国高中学生化学竞赛（冬令营）实验试题 2002年1月23日 山东·济南 蛋氨酸铜的制备与组成的测定 蛋氨酸铜是蛋氨酸和铜离子形成的螯合物，是一种重要的铜矿物质饲料添加剂，被称作第三代饲料添加剂，是家禽、水产动物补铜的优质铜源。在猪饲料中可作为安全性高的富铜饲料添加剂使用。它较无机铜盐具有副作用小，吸收性能好，利用率高等特点。 一、实验内容 1．蛋氨酸铜的制备 蛋氨酸的结构式为CH3S(CH2)2CH(NH2)COOH（相对分子质量149.15，具有二元酸的性质，其pKa1=2.22，pKa2=9.27，等电点5.74）。它能与铜离子在适当的酸度条件下，生成蛋氨酸铜螯合物沉淀。 2．硫代硫酸钠标准溶液的标定 用K2Cr2O7基准物质按碘量法标定。 3．EDTA标准溶液的标定 用CuSO4标准溶液，以PAN为指示剂，在氨-氯化铵条件下标定。 4．蛋氨酸铜中蛋氨酸含量的测定 在中性条件下准确加入过量的碘溶液，将碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用Na2S2O3标准溶液返滴定。 5．蛋氨酸铜中铜含量的测定 用EDTA滴定法测定之。 6．根据4、5两项确定蛋氨酸铜中铜与蛋氨酸的摩尔比。 二、主要仪器、试剂及材料 1．主要仪器 搅拌恒温电热器 1台 碘量瓶250 mL 2个 布氏漏斗和抽滤瓶 1套 试剂瓶500 mL 2个 酸式滴定管（A级）50mL 1支 玻棒、温度、计滴管 各1支 酸式滴定管（A级）50mL 1支 塑料洗瓶、洗耳球 各1个 锥形瓶 250 mL 3个 不锈钢匙 1支 电炉、干燥器 各1个 烧杯（400mL、250mL） 各2个 量筒 （100mL、10mL） 各1个 称量瓶、试管 各2个 *公用仪器 电子天平（万分之一） 剪刀 烘箱 水循环抽滤泵 电子天平（十分之一） 移液管（50mL、25mL）两人共用 2．试剂及材料 CuSO4?5H2O 分析纯（AR） CuSO4标准溶液（浓度见公布值） 蛋氨酸（含量≥99.5%） Na2S2O3标准溶液（待标定） EDTA二钠盐 分析纯（AR） I3－溶液 K2Cr2O7（基准物质） pH =6.5磷酸盐缓冲溶液 KI 分析纯（AR） pH =9.2氨-氯化铵缓冲溶液 1%淀粉指示剂、0.1%PAN指示剂 1?5氨水溶液 10%NaOH溶液 3 mol·L-1H2SO4溶液 2 mol·L-1 盐酸 1 mol·L-1H2SO4溶液 三、有关数据 H：1.008、 Cu：63.546、 蛋氨酸：149.15、 K2Cr2O7：294.18、 EDTA二钠盐：372.24、 CuSO4?5H2O：249.68 四、操作步骤 （一）标准溶液的配制与标定 1．0.1mol·L-1Na2S2O3溶液300mL（老师准备好，在自己实验台上） 2．0.1mol·L-1I3－溶液600mL（老师准备好，在自己实验台上, 两人共用） 3．0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定 标定方法：称取0.15gK2Cr2O7（称准至0.0001g）于250mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2gKI及20mL3mol·L-1H2SO4，摇匀，置于暗处放置10min。加100mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由深蓝色变为亮绿色。（空白试验消耗Na2S2O3标准液的体积为0.02mL。） 4．0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 （1）配制300mL0.02 mol·L-1EDTA标准溶液。 （2）0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的标定 移取铜标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水25mL，用1+5（即1?5）的氨水调至刚出现浑浊，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH =9.2），加热至70℃左右，加入0.1%PAN指示剂5滴，用EDTA标准溶液滴定至终点（天蓝色变为黄绿色）（空白试验消耗EDTA标准溶液的体积为0.00mL。） （一）蛋氨酸铜的制备 在250mL烧杯中，加入60mL水，加热至沸，边搅拌边缓慢加入4.5g蛋氨酸（自己称，监考老师在场）至全部溶解，呈透明淡黄色。将3.8g CuSO4?5H2O溶于10 mL水，在不断搅拌下（用磁力搅拌器）缓慢加到蛋氨酸溶液中，继续搅拌，保持5min。用10% NaOH（约8～15mL）调至pH为6～8（pH调至4后要慢慢调）。若pH超过8，用1mol·L-1H2SO4试液调回pH为6～8。室温放置10min。用布氏漏斗过滤，用水洗涤滤液中无SO42-（用BaCl2溶液检验）时，再用10 mL无水乙醇洗涤一次，将产品移至表面皿上，于110℃