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ZnO-TiO2纳米粉体和微波介质陶瓷的制备及性能研究
摘 要
低温共烧陶瓷技术(LTCC)的核心是研制能与高导电率Ag或Cu电极共烧的微波介质陶瓷。目前国内外研究最多、最常用的低温化方法是掺加适当的氧化物或低熔点玻璃等烧结助剂、选择固有烧结温度低的微波介质陶瓷材料、采用纳米粉粒促进烧结温度的降低。近年来,由于ZnTiO3具有优良的微波介电性能性能和相对较低的固有烧结温度,因而其粉体的制备广受关注,ZnO-TiO2系各种相转变比较复杂,而且相的形成机理和数量多少对原料配比,烧成工艺及处理方法等因素非常敏感。
ZnTiO3的制备方法众多,可采用诸如Sol-Gel法、熔盐法等液相工艺成功合成其单相粉末的研究也屡见报道,水热条件合成ZnTiO3单相粉末的报道还未出现。与其他方法比较,水热法具有粉体结晶良好,分散性好,纯度高,颗粒均一,分布单一等优点,广泛用于纳米级粉体的合成。
本文以TiCl4和ZnCl2为主要原料,采用水热条件合成ZnO-TiO2复合氧化物,然后用传统固相法合成偏钛酸锌(ZnTiO3)陶瓷粉末,并用XRD和SEM对其组织结构和形貌进行了表征。结果表明,水热合成粉末粒度小活性大,在650℃煅烧就能合成ZnTiO3相,通过800℃煅烧可以转变为纯六方ZnTiO3钛铁矿相,避免了Zn2Ti3O8相的生成。纳米颗粒能显著降低陶瓷的烧结温度,增加其反应活性,提高其体积密度、介电性能、品质因素,同时降低其介质损耗,在1100℃烧结时,其致密度可以达到4.196,陶瓷的微波介电性能为:介电常数εr=57.922,品质因数Q﹒f=17574.87GHz,介电损耗tgδ=3.05×10-4,很有实用价值。
关键词: 水热法,固相法,钛酸锌,低温共烧,介电性能
ZnO-TiO2 nano-powder and the manufacture and property research of microwave dielectric ceramics
Abstract
The key technology of LTCC is development of microwave dielectric ceramics which can be co-fired with high-conductivity metal electrode such as Ag or Cu. At now, the most commonly used to low temperature method at home and abroad is by adding appropriate oxide or low melting point glass, sintering additives should choose inherent low sintering temperature of the microwave dielectric ceramic materials and also can use nanometer powder to promote lower temperature. In recent years, due to the ZnTiO3 with excellent microwave the dielectric properties of the performance and relatively low inherent sintering temperature, so the powder preparation of the controversial, the phase’s change of ZnO-TiO2 is more complex, and the formation mechanism of the phase and the number of the ratio of raw materials, firing technology and processing parameters are very sensitive.
The preparation method of the ZnTiO3 numerous, can use such as Sol-Gel method plasma-nitriding method, the synthetic liquid process success the study of single phase powder repeatedly reported, water heat condition synthesis ZnTiO3 single-phase powder reports had not been heard,
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