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孔隙率的测定 镀层的孔隙是指镀层表面直至基体金属的细小孔道。镀层孔隙率反映了镀层表面的致密 程度，孔隙率大小直接影响防护镀层的防护能力(主要是阴极性镀层)。作为特殊性能要求的 镀层(如防渗碳、氮化等)，孔隙率测量也极为重要，它是衡量镀层质量的重要指标。国家标 准 GB 5935 规定了测定镀层孔隙的方法有贴滤纸法、涂膏法、浸渍法、阳极电介测镀层孔隙 率法、气相试验法等。电镀专业最新国家标准中，孔隙率试验的标准为：GB／T l7721—1999 金属覆盖层孔隙率试验：铁试剂试验，GB／T l8179--2000 金属覆盖层孔隙率试验：潮湿硫 (硫化)试验。 贴滤纸法 将浸有测试溶液的润湿滤纸贴于经预处理的被测试样表面，滤纸上的相应试液渗入镀层 孔隙中与中间镀层或基体金属作用，生成具有特征颜色的斑点在滤纸上显示。然后以滤纸上 有色斑点的多少来评定镀层孔隙率。 本法适用于测定钢和铜合金基体上的铜、镍、铬、镍／铬、铜／镍、铜／镍／铬、锡等 单层或多层镀层的孔隙率。 1．试液成分 试液由腐蚀剂和指示剂组成。腐蚀剂要求只与基体金属或中间镀层作用而不腐蚀表面镀 层，一般采用氯化物等；指示剂则要求与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用，常用铁氰化 钾等。试液的选择应按被测试样基体金属(或中间镀层)种类及镀层性质而定，如表 l0—1—16 所列。配制时所用试剂均为化学纯，溶剂为蒸馏水。 表 10—1—16 贴滤纸法各类试液成分 2．检验方法 (1)试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏水清洗后用滤纸吸干。如试 样在镀后立即检验，可不必除油。 (2)将浸润相应试液的滤纸紧贴在被测试样表面上，滤纸与试样间不得有气泡残留。至 规定时间后，揭下滤纸，用蒸馏水小心冲洗，置于洁净的玻璃板上晾干。 (3)为显示直至铜或黄铜基体上的孔隙，可在带有孔隙斑点的滤纸上滴加 4％的亚铁氰 化钾溶液，这时滤纸上原已显示试液与镍层作用的黄色斑点消失，剩下至钢铁基体的蓝色斑 点和至铜或铜底层的红色斑点，冲洗后贴于玻璃板上干燥。 (4)为显示直至镍层的孔隙，可将带有孔隙斑点的滤纸，放在清洁的玻璃板上，并在滤 纸上均匀滴加浓度为 500mL／L 25％的氨水溶液(含二甲基乙二醛肟 2g／L)，这时滤纸上显 示镍层的黄色斑点转为玫瑰红色，而原显示至铜层及钢铁基体的有色斑点转为无色，因而更 有利于判别至镍层孔隙的结果。 (5)检验外层为铬层的多层镀层时，应在镀铬后放置 30min 进行。在镀铜的钢件、铜及 铜合金基体上的铬层，测定至铜层的孔隙时，其有色斑点不完全印在滤纸上，应计算试样上 呈现的红褐色斑点。 3．孔隙率的计算 在自然光或荧光灯下直接观察相应镀层孔隙的有色斑点。将刻有 cm2 方格的有机玻璃板， 放在印有孔隙痕迹的滤纸上，分别计算每 cm2 方格内的各种有色斑点数目，并将所得点数相 加。最后根据滤纸与试样接触面积，计算镀层的孔隙率 孔隙率=n／S(个／cm2) 式中：n 为孔隙斑点总数(个)；s 为所测试样面积(cm2)。 一般以三次试验的算术平均值作为检验结果。 二、涂膏法 将含有相应试液的膏状物涂覆于被测试样表面，通过泥膏中的试液渗入镀层孔隙与基体 金属或中间镀层作用，生成具有特征颜色的斑点，根据涂膏层上的有色斑点的多少来评定镀 层的孔隙率。本法适用于检验钢件和铜、铝、锌及其合金件上阴极性镀层的孔隙率。 1．试验膏剂的成分 主要由腐蚀剂、指示剂和膏泥等组成，如表 10—1—17 所列。配制时所用试剂均为化学 纯，溶剂为蒸馏水。 表 10—1—17 涂膏法各种膏剂的成分 2．检验膏剂的配制方法 1 号膏剂将 1g～2g a-a 联苯吡啶或邻菲罗啉溶于 100mL 0．1mol／L～0．2mol／L 的盐 酸溶液中，取此溶液 10mL，加入二氧化钛 l0g～15g，搅拌混合成膏剂以备使用。此膏剂在 14d 内使用有效。2 号膏剂①在水浴中加热冰醋酸，计量配成 20％的二苯基对二氨基脲的醋 酸溶液(即溶液 1)，取 10mL 此溶液加入 15g～30g 二氧化钛粉末，调成糊状。然后依次加入 l0％过硫酸铵溶液(将过硫酸铵直接溶于浓氨水的溶液，即溶液 2)和甘油，其用量按溶液 l、 2 和甘油的体积比为 l：1：0．5，经充分搅匀备用。此膏剂在 2d～3d 内使用有效。②在 100mL 蒸馏水中加入 5g～15g 过硫酸铵和 5mL～20mL 氨水(密度 0．91)配成过硫酸铵氨溶液(即溶 液 3)，同等体积 2％的镉试剂(Ⅱ)水溶液(即溶液 4)混合，然后以每 10mL 混合液加入 12g～ 15g 二氧化钛粉末，调成糊状备用。此膏剂在 3d～4d 内使用有效。 3 号膏剂将 0．5g 二苯基硫代对二氨基脲溶于 100mL 酒精溶液中，再按每 10mL 溶液加