巴比妥类药物分析-2011.pptVIP

检查：1、酸度：检查苯丙二酰脲，指示剂法（甲基橙） 2、乙醇溶液的澄清度，检查苯巴比妥酸 3、中性或碱性杂质：提取重量法 检查：1、水溶液的澄清度-检查游离酸及相关杂质 2、中性或碱性物质- 提取重量法 检查：无菌、干燥失重、硫酸盐、碱度 巴比妥类药物的分析 采用银量法测定巴比妥类药物的含量 A 基于本类药物的丙二酰脲结构 B 在硝酸酸性条件下滴定 C 使用铬酸钾作为指示剂 D 1mol的硝酸银相当于1摩尔的药物 E 中国药典采用本法测定所有巴比妥类药物含量 巴比妥类药物与铜吡啶反应显绿色的是 A司可巴比妥 B硫喷妥钠 C苯巴比妥 D戊巴比妥 E巴比妥 司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量 D可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行滴定 可用于苯巴比妥的鉴别方法有 A 加硝酸铅试液，生成白色沉淀 B 加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 C 加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 D 加碘试液，可使碘试液褪色 E 加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀 采用溴量法测定含量的药物是 A苯巴比妥 B司可巴比妥 C硫喷妥钠 D异戊巴比妥 E异戊巴比妥钠 司可巴比妥（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液C（0.05mol/L）相当于司可巴比妥的毫克（mg)数为 A 1.301 B 2.601 C 13.01 D 26.02 E 18.01 A在稀盐酸溶液中,亚硝酸钠滴定液滴定,永停法指示终点 B在碳酸钠溶液中,用硝酸银滴定液滴定,电位法指示终点 C用0.4%的氢氧化钠溶液溶解,在304nm处测定吸收度 D用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞作指示剂 E用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定 磺胺甲恶唑 阿司匹林 苯巴比妥 * 第十章 巴比妥类药物的分析 第一节 苯巴比妥及其制剂的分析 有二酰亚胺基团，具酸性;可与碱成盐；与重金属反应 1、苯环与亚硝酸-硫酸反应：橙黄色-橙红色 2、与甲醛-硫酸反应：玫瑰红色 3、 红外光谱 4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应） 银盐反应－白色沉淀 铜盐反应－紫色或紫色沉淀 鉴别： 银盐反应 一银盐溶解，二银盐白色沉淀 与铜盐反应 有色配位化合物 含量测定：丙二酰脲类药物的共性方法-银量法定量。 以甲醇-3%碳酸钠溶液作溶剂；硝酸银作滴定剂，电位法指示终点。反应摩尔比1：1； 二、苯巴比妥片的分析 （一 （一）含量均匀度的测定：小剂量规格（15mg与30mg），碱性条件下一级电离，紫外分光光度法测定 （二）溶出度的测定：水为介质，紫外测定 （三）含量测定：离子抑制反相高效液相色谱法，流动相中加入扫尾剂-三乙胺，提高柱效和对称性，外标法定量 第二节 司可巴比妥钠的分析 有二酰亚胺基团，具酸性;烯基结构 鉴别：1、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化-游离酸熔点 2、烯丙基与碘加成，黄色消失 3、 红外光谱 4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：Ag盐、Cu盐 含量测定：剩余溴量法。 以水溶解样品后，加定量过量溴滴定液，剩余溴与碘化钾反应，产生的碘用硫代硫酸钠滴定；淀粉溶液作指示剂；空白校正。滴定度13.01mg。防止溴、碘挥发 第三节 注射用硫喷妥钠的分析 有二酰亚胺基团，具酸性；硫元素结构、钠离子 鉴别：1、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化-游离酸熔点 2、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：与铜盐绿色 3、与醋酸铅反应-白色沉淀，加热沉淀黑色（硫化铅） 4、钠盐的鉴别：火焰鲜黄色 含量测定：酸、碱均有紫外吸收，强碱下紫外测定 以硫喷妥为对照 UV对照品比较法(对照品硫喷妥） 碱度（水溶液pH9.5～11.2） 制备衍生物测定熔点（游离酸熔点157℃～161 ℃ ）、与铜盐反应绿色、与醋酸铅反应黑色沉淀、 钠盐的反应 硫喷妥钠 剩余溴量法（淀粉作指示剂，滴定度13.01mg) 溶液的澄清度 中性或碱性物质 制备衍生物测定熔点（游离酸熔点97℃） 与碘试液反应 铜盐反应、银盐反应 IR 司可巴比妥 原料银量法（电位法）、片剂HPLC法（离子抑制） 酸度、乙醇溶液的澄清度