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第九章　芳酸及其酯类药物的分析 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 阿司匹林 1、水解后三氯化铁反应（紫堇色）2、水解反应（白色↓+醋酸臭气） ③红外吸收光谱法： 溶液澄清度游离水杨酸有关物质（HPLC） 原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法 布洛芬 　紫外光谱法——苯环、羧基的特征吸收　红外光谱法——苯环、羧基的特征吸收 有关物质（TLC法） ？ 原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法 丙磺舒 1三氯化铁反应（米黄色↓）2水解产物反应（硫酸盐反应） 3.紫外-可见分光光度法——苯环4.红外光谱法— 酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC法） HPLC法 第十章　巴比妥类药物的分析 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 苯巴比妥　　　　 银盐反应（白色↓）铜盐反应（紫色或紫色↓）NaNO2—H2SO4反应（橙黄色）甲醛—H2SO4反应（玫瑰红色环） 红外光谱法 酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质 原料：银量法片剂：HPLC 司可巴比妥钠 1、银盐、铜盐反应（同上）2、烯丙基反应（使碘褪色）3、测定衍生物熔点4、红外光谱法 溶液的澄清度中性或碱性物质 溴量法 注射用硫喷妥钠 1、银盐反应（同上）2、铜盐反应（绿色↓）3、硫元素反应（NaOH碱性下与铅生产白色↓，加热产生黑色PbS↓）4、测定衍生物熔点5、Na火焰反应 碱度有关物质 紫外-可见分光光度法 第十一章　胺类药物的分析 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 盐酸普鲁卡因 水解反应（白色↓）重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气） 对氨基苯甲酸（HPLC） 原料：亚硝酸钠滴定法制剂：反相离子对色普法 盐酸利多卡因 硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上） 　 HPLC 对乙酰氨基酚 三氯化铁反应（蓝紫色）重氮化反应（水解后） 对氨基酚对氯苯乙酰胺 原料：紫外法制剂：HPLC 肾上腺素 三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）过氧化氢反应（血红色） 酮体有关物质 原料：非水滴定法制剂：HPLC 第十二章　磺胺类药物的分析 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 磺胺甲噁唑 硫酸铜反应（草绿色）重氮化反应 1、酸度2、碱性溶液的澄清度与颜色3、氯化物4、硫酸盐 原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法 复方磺胺甲噁唑 沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化反应 　 HPLC 磺胺嘧啶 硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变为紫色）重氮化反应 酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物 原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC 第十三章　杂环类药物的分析 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 异烟肼 氨制硝酸银反应（黑色↓） 游离阱有关物质（HPLC） HPLC 硝苯地平 氢氧化钠反应（橙红色） 有关物质（HPLC） 铈量法 左氧氟沙星 比旋度测定 酸碱度2、溶液的澄清度 3、吸光度4、光学异构体5残留溶剂6有关物质（HPLC） 原料：HPLC制剂：HPLC 盐酸氯丙嗪 氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl-的反应 溶液澄清度与颜色有关物质（TLC） 原料：非水溶液滴定法制剂：UV 地西泮 硫酸反应（紫外光灯（365nm）下，显黄绿色荧光）氯化物反应 乙醇溶液澄清度氯化物有关物质（HPLC） 原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：HPLC 氟康唑 熔点测定有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应） 1、溶液的澄清度2、氟3、有关物质4、含氯化合物： 原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC、胶囊：HPLC 第十四章　生物碱类药物的分析 典型药物 鉴别 特殊杂质检查 含量测定 盐酸麻黄碱 比旋度测定双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝色）Cl-的反应 溶液澄清度酸碱度有关物质 原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC 硫酸阿托品 托烷生物碱的反应（与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色）S042-的反应 酸度茛菪碱（旋光度法）有关物质（莨菪碱、颠茄碱） 非水溶液滴定法制剂：UV 盐酸吗啡 甲醛一硫酸反应（紫堇色）钼硫酸反应（紫色→蓝色→棕绿色）铁氰化钾反应（普鲁士蓝）Cl-的反应 阿扑吗啡罂粟酸有关物质（可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀） 原料：非水溶液滴定法制剂：UV 磷酸可待因 测定衍生物熔点氨试液反应（无沉淀）亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色磷酸盐反应