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甲基橙的制备 （1）什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 答：重氮盐在弱酸、中性或碱溶液中与芳胺或酚类作用由偶氮基-N=N-将两个分子偶联起来，生成偶氮化合物的反应，称为偶联反应。 重氮盐与芳胺偶联时，在高pH介质中，重氮盐易变成重氮酸盐,而在低pH介质中，游离芳胺则容易转为铵盐。只有溶液的pH某一范围内使两种反应物都有足够的浓度时，才能有效地发生偶联反应。胺的偶联反应，通常在中性或弱酸性介质（pH=4～7）中进行。 (2）在本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以这样做吗？为什么？ 答：对氨基苯磺酸是两性化合物，以酸性内盐的形式存在，内盐的形成使对氨基苯磺酸在水中溶解度很小，故通常先将其制成钠盐，再进行重氮化反应 。 由于对氨基苯磺酸在酸性条件下在水中溶解度很小，这样做反应较难进行（非均相反应）。 3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。 答：甲基橙在中性或碱性介质中呈黄色，pH=3～4.4。 安息香的辅酶合成 为什么加入苯甲酸后,反应混合物的ph要保持在9-10?溶液PH过低有什么不好?答：由于负碳离子的条件必须是在碱性条件下方可成立，如果溶液的pH值保持在中性或偏酸性，都不利于负碳离子的生成。 浓硫酸作为催化剂。 ①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。 水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。 （2）本实验中可产生什么副产物？ 本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。 副产物中的高聚物如何出去呢？ 答：用NaHCO3溶液。副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐。） 水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸已被除尽？ 答：利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 （3）阿司匹林在沸水中受热时,分解得到一种溶液,后者对三氯化铁呈阳性试验，试解释之,并写出方程式。 答:乙酰基稍微比甲酸基稳定阿司匹林放水里有个平衡，水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐酯化反应 微热不影响平衡。 C6H4(COOH)(OH) + CH3COOCCH3=C6H4(COOH)(OCOCH3)+CH3COOH(微热） C6H4(COOH)(OCOCH3) + H2O = C6H4(COOH)(OH) + CH3COOH TLC的制备及运用 （1）在一定的操作条件下为什么可利用Rf值来鉴定化合物？答：薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。因为色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同或其它亲和作用性能的差异，使混合物溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分离。所以可利用Rf值来鉴定化合物。化合物不同，其Rf值是不同的。2）在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置？答：薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品的极性，溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。凡溶剂的极性越大，则对化合物的洗脱力也越大，也就是说Rf值也越大，（如果样品在溶剂中有一定溶解度）。因为根据溶剂的极性，化合物的极性及Rf值，可知各组分在薄层板上的位置。3）展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？答：这样所点试样将被溶剂所洗脱，薄层色谱无法展开。