环境-2-废水中有机污染物-实验讲义.docVIP

废水中有机污染综合指标与分析 原理： 水体中有机物的种类繁多，不易逐个辨认，因此也难以进行全面的分析。通常采用一种近似的间接处理方法。即利用有机物容易被氧化分解的特性，用某种氧化剂消耗量来间接反映水中有机物的总含量。氧化过程中消耗的氧化剂与有机物的数量成一定的比例关系。氧化剂的消耗量可换算成水中溶解氧量来表示。因而评价水中有机物污染状况的常用指标有化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）和总需氧量（TOD）等。 COD只是一种碳素需氧量，它的氧化范围只包括不含氮的有机物和含氮的有机物中的碳素部分，不包括含氮有机物（如蛋白质）中的氨。 BOD包含的内容一般也是不含氮的有机物和含氮的有机物中的碳素部分，因为硝化细菌在一般污水里存在的数量很少，而且在20(C时繁殖速度较慢，对常规生化耗氧量影响不大。 COD是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸钾指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4溶液充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸钾指数值。反应式如下： 仪器与试剂 仪器：25.00mL、10.00mL移液管1只，250mL锥形瓶4个，50mL酸式滴定管，水浴锅。 试剂： H2SO4；c(KMnO4)=0.01mol/L ；c( Na2C2O4)=0.01000 mol/L标准溶液。 步骤： 1.溶液配制 草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘1h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6705g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 草酸钠标准使用液（？）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。 高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）：称取高锰酸钾3.2g，溶于1.2L蒸馏水中，加热微沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准储备液标定，求的实际溶度。 高锰酸钾使用液（0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾贮备液，加蒸馏水稀释到1000ml，并调节到0.01mol/L的准确溶度，贮存于棕色瓶中，使用当天应进行标定（或在临时用时配制）。 2．试样分解： 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml三角瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面，从水浴重新沸腾起计时）。如在加热过程中高锰酸钾的紫红色退去，则须少取量，重新从上述步骤开始测定。 分析号 编号 取样体积ml 起点读数ml 终点读数ml 实 耗ml 含量mg/l 1 2 3 3.实验滴定 1.取出三角瓶，乘热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准液，摇匀。用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至试液微红色不退，即为终点,记录高锰酸钾溶液消耗量。 2.高锰酸钾溶液溶度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70oC，准确加入10.00ml草酸钠标准液（0.01mol/L）,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K） K=10.00/V V----高锰酸钾溶液消耗量（ml） *若期间有稀释，则空白按水样的测定步骤作蒸馏水（100ml）消耗高锰酸钾的空白实验，然后在测定结果中扣除蒸馏水的化学耗氧量即为所测水样的化学耗氧量。加热过程中高锰酸钾自身的分解量可忽略不计。 数据计算： 化学需氧量按下式计算： COD(mg/l)= [5Ck(V1＋V2)- 2CNaV3)]×8×1000 V 式中：V1——测定过程中所加入的高锰酸钾溶液体积（10ml）； V2——滴定过程中消耗的高锰酸钾体积（ml） V3——加入的草酸钠标准溶液的体积（10ml）； Ck——高锰酸钾溶液的摩尔浓度； CNa——草酸钠标准溶液的摩尔深度； V——所取水样的体积（ml）； 结果讨论： 根据国家环境保护局公布的中水处理标准，对所测COD值进行讨论是否达到处理标准，如没有达到应采取的措施是什么？ 问题： 1