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环境监测实验 目 录 实验一 酸标准溶液法测定碱度 实验二 碘量法测定水中溶解氧 实验三 废水样中硫化物的测定 实验四 高锰酸钾法测定废水COD 实验五 硫酸亚铁铵容量法测定工业废渣中总铬 实验六 重铬酸钾法测定工业废水COD 实验七 比色法测定水中氟 实验八 氟离子选择性电极测水中氟 实验九 重量法测定水中油 实验十 紫外分光光度法测定污水中含有量 实验十一 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 实验十二 噪声监测 实验十三 离子色谱法测定水中F-﹑Cl-﹑NO3-﹑SO42- 实验十四 二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 实验十五 原子吸收光谱法测定水中镉 实验十六 凯氏定氮法测定生物样品中有机氮的含量 实验十七 气相色谱法测定大气中的苯系物 实验十八 邻菲啰啉分光光度法测定环境水样中的铁 实验一 酸标准溶液法测定碱度 一、实验目的 １．掌握酸碱滴定的基本操作。 ２．掌握酸标准溶液的配制和标定方法。 ３．测定工业废水的碱度。 二、实验原理 造纸、印染、化工等工业排放的含碱废水，进入天然水域后使水中pH值增高，影响水生生物的正常生活。工业废水的碱度由氢氧化物、氨化合物、有机碱、碳酸盐、磷酸氢盐等形成。 碱度是指能与强酸起反应的碱性物质总量，以CaCO3的mg/L表示。如用酚酞作指示剂，测定的是游离氢氧化物、碳酸盐以及在pH值8.3时部分中和或全部中和的其它有机物或无机物的碱度；用甲基橙作指示剂，测定的是所有酚酞碱度加上重碳酸盐及有机弱碱的总碱度。 三、实验主要仪器 1.50mL酸式滴定管。 2.250mL锥形瓶。 分析天平 250mL容量瓶 四、试剂 １．无二氧化碳蒸馏水：pH不低于6.0的蒸馏水。若蒸馏水的pH较低，应煮沸15分钟，加盖后冷却至室温。 ２．0.1mol/L HCl的配制：吸取9mL浓HCl注入大约1000mL无二氧化碳蒸馏水中，此溶液浓度约为0.1mol/L，用下述方法进行标定： 准确称取于180℃烘2小时，并于干燥器内冷至室温的无水碳酸钠1～1.5g，置于小烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中，定容后摇匀，用移液管吸取25mL放入锥形瓶内，加入无二氧化碳蒸馏水至100mL及4滴甲基橙指示剂，用待标的0.1mol/LHCl滴定至淡桔红色，记录用量。同时用无二氧化碳蒸馏水做空白滴定。按下式计算盐酸标准溶液的浓度。 Ｃ＝ 式中： m—无水Na２CO3的重量，克； V1— 滴定无水Na２CO3消耗HCl溶液毫升数； V0—滴定无二氧化碳蒸馏水消耗HCl溶液毫升数，即空白值； 53.00— M(1/2 Na２CO3),mol。 ３．酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，再加入50mL水。 ４．甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水。 五、实验步骤： １．取25mL废水样于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至100mL。 ２．加入4滴酚酞指示剂，如溶液呈红色，用上述盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板或一片白纸），记录盐酸溶液用量（V1）。 ３．加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至由桔黄色变为桔红色，记录盐酸溶液的总用量（V2）。 六、计算： 酚酞碱度（CaCO3mg/L）＝ 总碱度（CaCO3mg/L）＝ 式中： C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V1—以酚酞为指示剂时，盐酸标准溶液的用量，mL； V2—以甲基橙为指示剂时，盐酸标准溶液的总用量，mL； V—废水试样体积，mL； 50.04—M(1/2 CaCO3),g/mol。 数据列表表示如下： 1.盐酸浓度的标定： 编号 瓶+ Na２CO3 重m1 （g） 瓶+ Na２CO3重m2 （g） Na２CO3重m （g） V1 （mL） V0 （mL） CHCl（mol/L） d相对 （%） 1 2 3 平 均 值 ２．废水样的滴定： 编号 V1 (mL) 酚酞碱度(CaCO3mg/L) d相对（%） V2 (mL) 总碱度(CaCO3mg/L) d相对 （%） 1 2 3 平均值 七、讨论 实验二 碘量法测定