微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷_药学论文.docVIP

微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷_药学论文 微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷_药学论文 作者：黄先飞，秦樊鑫，胡继伟，吴迪，严远志 【摘要】 　　目的 建立头花蓼中痕量砷的原子荧光分析方法。方法微波消解、氢化物发生原子荧光光谱法。结果线性范围0.002～0.120 mg/L,R=0.999 8，方法回收率为86.8%～109.6%,平均回收率101.7%，精密度RSD=1.7%，方法检出限0.040 mg/kg。结论该法具有简便、快速、安全、灵敏度高、精密度和准确度好等特点，可推广使用。 【关键词】 微波消解； 原子荧光； 头花蓼； 痕量砷 　　AbstractObjectiveTo establish a method for determination of trace arsenic in Poligonum capitatum with atomic fluorescent spectrometry.MethodsMicrowave digestion system and hydrogenation atomic fluorescent spectrometry were used in this paper.ResultsLinear range of the method was 0.002～0.120 mg/L, the recovery was 86.8～109.6%, the average recovery was 101.7% with RSD=1.7%. The determination limit of the method was 0.040 mg/kg.ConclusionThe method possesses the characteristics of convenience, safety, high sensitivity, good precision and accuracy, and it can be used for the determination of total arsenic in Chinese herb. 　　Key wordsMWS; AFS; Poligonum capitatum; Arsenic 　　头花蓼Poligonum capitatum Ham.ex D.Don为蓼科(Polygonaceae)植物，贵州苗族人民广泛用于治疗泌尿系统疾病，其对泌尿系统感染有独特疗效［1］，可以清热解毒、利尿通淋。因此，可用于湿热蕴结，小便黄赤，淋漓涩痛之症和尿路感染。该药目前未发现不良反应，已被选为国家中药保护品种、2002年进入国家基本药物目录、2004年进入国家基本医疗保险目录。经过多年的应用，以该药为主要成分的热淋清颗粒以其稳定的疗效、较高的安全性、可靠的质量得到广大医生和患者的好评，享有很好的声誉［2］，有巨大的开发空间。砷是对人类和高等生物最具有危害的有毒元素之一, 人体摄入的砷部分随尿液排出，部分储于多巯基组织中［3］，如三价砷能抑制动物体内大多数酶的活性，影响蛋白质和酶正常的生理功能，使细胞代谢发生障碍，从而引起神经系统、肝脏、肾脏等重要器官发生病变［4］；五价砷对人体外周血淋巴细胞有明显的毒性效应，其主要作用机制为通过抑制bcl-2表达而诱发细胞凋亡［5］,危害极大。因此, 测定其中有害元素的含量是非常必要的。 　　目前砷的测定方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)［6～9］、电感耦合等离子体-质谱联用法( ICP-M S)［10～12］、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)［13,14］。其中AAS法灵敏度低，往往不能满足实际检测的需要。ICP-MS法虽然灵敏度高，检出限低，但其价格昂贵，很难普及。而使用HG-AFS法具有成本低，同时又能满足实际检测中的需要，因此，该法已逐渐成为植物、食品等的砷、汞含量检测的主流方法。 　　1 器材与方法 　　1.1 仪器和试剂 　　AF-640原子荧光光度计；砷空心阴极灯；GJ100-2密封式化验制样粉碎机；AL204电子天平；MWS-2 微波消解系统；Human Nex Power2000 型水纯化系统；实验所用试剂均为优级纯;纯氩: gt; 99.99%，As标准储备液：1 000 mg/L（国家标准物质研究中心研制），临用前配成 100.00 μg/L使用液。 　　1.2 仪器 　　工作条件MWS-2 微波消解系统工作程序（见表1）；原子荧光光度计工作条件是：元素：As；测量方式：标准曲线法；总电流(mA)：80 mA;进样方式：连续流动；主电流/辅助电流(mA)：60/20；读数方式：峰面积；负高压(V)：290；延迟时间：1s；原子化器温度(℃)：200；读数时间：1