火焰法应用手册.doc

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原子吸收火焰法 说 明 此应用手册之内容,修改时将不经通告。 本应用手册版权归安徽皖仪科技股份有限公司所有,未经本企业的事先书面许可,此应用手册之部分或全部均不准复印、翻印或译成它种语言。 本企业对此应用手册中所例材料用于其它目的的可营销性及适用性,不作任何保证,或者默许的保证。对因此引起的由于使用本材料造成的意外或导致的损坏,本企业将概不负责。 版本:V1.0 / 2012.06. 目 录 1 原子吸收基本原理 - 1 - 1.1 原子吸收光谱的产生 - 1 - 2 火焰原子吸收仪结构 - 3 - 2.1 光谱仪结构 - 3 - 2.2 原子化器 - 5 - 2.3 单色器 - 11 - 2.4 检测器 - 12 - 3 火焰原子吸收中的概念 - 13 - 3.1 基线稳定性 - 13 - 3.2 灵敏度 - 13 - 3.3 精密度 - 14 - 3.4 检出限 - 14 - 3.5 标准溶液的保存 - 15 - 3.6 定量方法 - 15 - 3.7 背景校正 - 18 - 4 各元素火焰分析的标准条件 - 21 - 1)银(Ag) - 23 - 2)金(Au) - 24 - 3)钡(Ba) - 25 - 4)铋(Bi) - 26 - 5)钙(Ca) - 27 - 6)镉(Cd) - 28 - 7)钴(Co) - 29 - 8)铬(Cr) - 30 - 9)铯(Cs) - 31 - 10)铜(Cu) - 32 - 11)铁(Fe) - 33 - 12铟(In) - 34 - 13)钾(K) - 35 - 14)锂(Li) - 36 - 15)镁(Mg) - 37 - 16)锰(Mn) - 38 - 17)钠(Na) - 39 - 18)镍(Ni) - 40 - 19)铅(Pb) - 41 - 20)钯(Pd) - 42 - 21)铂(Pt) - 43 - 22)铷(Rb) - 44 - 23)铑(Rh) - 45 - 24)锑(Sb) - 46 - 25)锡(Sn) - 47 - 26)锶(Sr) - 48 - 27)碲(Te) - 49 - 28)铊(Tl) - 50 - 29)锌(Zn) - 51 - 原子吸收基本原理 原子吸收光谱的产生 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,简称AAS)是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差ΔE时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为测定线。 火焰原子吸收仪结构 光谱仪结构 原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计。原子吸收光谱仪由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成,如图2-1所示: 图 2-1 火焰原子吸收光谱仪结构 光源 光源是原子吸收光谱仪的重要组成部分,它的性能指标直接影响分析的检出限、精密度及稳定性等性能。光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射的强度要大;辐射光强要稳定,使用寿命要长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用最广。 图 2-2 空心阴极灯示意图 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamps,简称HCL)是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管,如图2-2所示,主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形,由待测元素的高纯金属或合金直接制成,贵重金属以其箔衬在阴极内壁。阳极为钨棒,上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定,在可见

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