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第 次课 4 学时 本次课题（或教材章节题目）：实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定 教学要求： 了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用；掌握毛细管法测定液体粘度的实验原理和乌氏粘度计的操作使用；并能正确地进行数据记录、处理与绘图，得出合理的结论。 重 点：掌握恒温槽的结构和使用规范； 掌握毛细管法测定流体粘度的原理和操作。 难 点：恒温槽的温度设定与恒温操作； 液体在毛细管中流经时间测定的准确度。 教学手段及教具：演示讲授，实际操作。 内容及时间分配： 演示讲授实验原理、实验步骤及注意事项、数据处理 0.5h 实验操作 3.5h 课后作业 对实验数据进行处理，完成实验报告各项内容。 参考资料 河北科技大学物理化学教研室编，物理化学实验，北京理工大学出版社，2005 北京大学化学系物理化学教研室，物理化学实验(第3 版)，北京大学出版社，1995 清华大学化学系物理化学编写组，物理化学实验，清华大学出版社，1991 复旦大学等，物理化学实验，高等教育出版社，1993 实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定 一、实验目的 1.了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用。 2.掌握一种测量粘度的方法。 二、实验原理 1. 恒温槽 许多化学实验中的待测数据如粘度、蒸气压、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关，这就要求实验在恒定温度下进行，常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级水浴两种，其基本结构相同，主要由槽体、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器组成，如图1所示。 恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作。 水银定温计是温度的触感器，是决定恒温程度的关键元件，它与水银温度计的不同之处是毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝，从水银球也引出一根金属丝，两根金属丝温度控制器相联接。调节温度时，先松开固定螺丝，再转动调节帽，使指示铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较欲控温度低1～2℃。当加热到下部的水银柱与铂丝接触时，定温计导线成通路，给出停止加热的信号（可从指示灯辨出），此时观察水浴槽中的精密温度计，根据其与欲控温度的差值大小进一步调节铂丝的位置。如此反复调节，直至指定温度为止。 恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度衡量，灵敏度是指水浴温度随时间变化曲线的振幅大小。即 灵敏度 = 灵敏度与水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等因素有关。搅拌效率越高，温度越容易达到均匀，恒温效果越好。加热器功率大，则到指定温度停止加热后释放余热也大。一个好的恒温槽应具有以下条件：①定温灵敏度高；②搅拌强烈而均匀；③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。 2. 粘度测定 粘度是度量流体粘性大小的物理量，是物质重要性质之一。它是由于液体分子间相互作用力的存在，使流体内部各液层的流速不同，各液层相对运动产生内摩擦（或称粘滞力）造成的。液体粘度的大小与其分子间相互作用力以及分子结构（分子大小、形状）等有关。 某一温度下液体流经毛细管时，其粘度可由波华须尔公式计算：。可看出，与毛细管半径r的四次方成正比，的测量精度对的影响很大，因此我们一般不通过直接测量式中的各物理量来计算η，而是测定它对基准液体的相对粘度，由基准液体的绝对粘度便可计算出被测液体的绝对粘度η。其原理是：在同一温度下，相同体积的两种液体（“1”为被测液体，“2”为基准液体）在本身重力作用下，分别流经同一乌氏粘度计的毛细管时，有 = = 即：液体粘度比只与两液体的密度及流经毛细管的时间有关。测出两液体的流经时间，查出两液体的密度及基准液体的粘度，就可计算出待测液体的粘度。 三、实验步骤 1. 恒温调节 ⑴ 玻璃缸内放入蒸馏水，使蒸馏水液面高出被恒温部分2～3厘米； ⑵ 旋动水银定温计上端调节帽，使指示铁上端对应温度示值较欲控温度低1～2℃； ⑶ 接通电源，开始加热并启动搅拌； ⑷ 注意观察水银温度计，当加热器停止加热时，若水浴尚未达到实验温度，需再次微量上调定温计，使水浴槽缓慢升温到预定温度； ⑸ 水浴达到预定温度后，恒温5～10分钟，待水槽各处温度均匀后开始实验。 2. 灵敏度测定 ⑴ 调节恒温槽温度为40℃，将加热开关设为强档加热； ⑵ 打开数字贝克曼温度计电源，调节显示窗口为温差示数； ⑶ 待温度恒定后，开动秒表，记录时间和贝克曼温度计读数，每半分钟记录一