热分析实验方案.docVIP

实验课程 名 称 综合性实验设计 系科专业 材料与化工学院 实验项目 名 称 热分析在高分子材料中的应用 实验班级 110313——110315 实验项目 类 型 综合性实验 方 案 编写人 实验项目 类 型 综合性实验 指导教师 杨晶晶 实验员 指导教师 实 验 地 点 实 验 时 间 一、实验目的 1.了解热的、仪器装置及使用方法。 2.掌握基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。 3.掌握热，对实验结果做出解释。①将聚合物以一定的升温速率加热至聚合物的熔点以上，使聚合物全部成为非晶态熔体，恒温一定时间，以便充分试样的热历史和受力历史(在N气氛保护下以100 ℃·min 的速度从室温升到一定温度，保温 5 min)。②然后迅速降温至测试下的特定温度进行等温结晶。③观察结晶状况。由于密度变大，会发生体积收缩或用热效应来衡量。 观察等温条件下的聚合物结晶过程以及可计算相应的结晶速率等问题。然后 ,以不同的降温速率冷却至室温结晶 ,测定样品在结晶过程中热焓值随温度的变化. 对于一个试样聚合物，先通过看晶体的完善程度，以及粘度等从而确定其熔融的大致范围（不完善的晶体可选择低温熔融，而完善的晶体则选用高温度进行熔融）。一般情况下是结晶聚合物熔融的体积（或比热容）对温度有依赖关系，可通过多组实验作图。从图上找到熔融范围及熔限。在通过在熔限范围取一系列温度进行等温熔融，从而反复做实验，进行观察，找到熔融最完全的特定熔融温度。从而通过作图得到特定的熔融温度。 一般聚合物只有在熔点与玻璃化温度之间才可结晶，因此可通过查找玻璃化温度和确定好的熔融温度从而确定结晶过程的一系列温度范围。在温度范围内进行一定的温度设定，从而通过多次不同的温度的等温结晶试验，观察该试样的特定结晶温度。 3.具体实验方案 3.1热重分析 利用热重分析了解聚合物的热稳定性。 1、以10oC/min的速率从40 oC升温至700 oC，得到相关数据，并分析数据，得出样品的热分解温度等信息； 2、将样品快速升温至200 oC或是选定的热处理温度，恒温1-2小时，观察样品的失重过程，确定实验条件合理性。(热处理温度为在进行聚合物结晶实验时，第一步的升温消除热历史的最高温度)。 3.2DSC分析 等温或是非等温结晶过程，研究聚合物的结晶行为。(注意不管是哪一种研究过程，首先第一步均是升温消除热历史后再进行设定好的方案进行) 1、非等温结晶研究 根据样品选择一些不同的速率(例如：2oC/min，3 oC/min， 5oC/min，10oC/min，20oC/min等)，进行聚合物的非等温结晶行为研究。 热分析程序设计例子： 30oC/min 快速升温至200 oC，停留5分钟(消除热历史)； 以10oC/min速率降温至30 oC，停留1分钟； 以10oC/min速率升温至200 oC。 2、等温结晶研究 根据非等温热分析得到的结果(Tc，Tm)，选取一系列的温度研究温度对样品结晶行为的影响。 热分析程序设计例子： 30oC/min 快速升温至200 oC，停留5分钟(消除热历史)； 以10oC/min速率降温至100 oC，停留120分钟；(进行等温结晶) 以10oC/min速率升温至200 oC。(观察结晶的熔融行为) 实验总结分析 1.收集相应数据数据做出实验分析 2.撰写实验报告