X射线分析技术进展.pptVIP

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18kW 旋转阳极X射线发生器    →缩短测试时间   →衍射曲线更清晰   →可以检测出微小峰 高频高压发生器 12kW→18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 微焦点(0.2×2, 0.3×3mm) 复合靶(Cu, Mo) Schneider Rigaku的产品ultraX 18 30kW, 60kW, 90kW转靶X射线发生器 1000mA螺旋钨丝 做连续谱源,用于X射线吸收谱及能量色散X射线衍射 平晶单色器 双平晶光路 四晶高分辨光路 使晶体表面与反射晶面族斜交,则可提高反射强度或增加光束面积。 有意识地让第二块晶体微微偏离衍射角,可大大降低高次谐波 弯晶聚焦单色器 弯晶单色器不仅有单色作用,还有聚焦作用,可提高反射强度。焦点可以做得相当小,因此弯晶单色器也常用作聚焦元件。 弯曲方式:单弯曲,双弯曲圆筒面型,圆锥面型,对数曲线弯曲 聚焦种类(单弯曲、圆筒面型): 双弯曲单色器可在相互垂直的两个方向上同时聚焦,有大的截取角 径向(Sagittal)聚焦单色器 第一块是平晶, 第二块为单弯曲的圆锥面型晶体。 反射镜 改变X射线的前进方向 抛物面不等厚多层膜 单Gutman Optics可达0.3arcmin(0.3°) 双Gutman Optics焦点可小于100?m 多层膜的构造 是一种在基板上重复涂上两种不同材料制成的一维晶体。 一种是高原子序数的重金属,另一种是低原子序数的非金属。 这两个层的厚度之和dH+dL构成这多层膜的重复周期d。 dH和dL的大小和它们间的比值与多层膜的性质有关。 准直镜 这是一种将发散光变成平行光的装置。 抛物线准直镜,抛物面不等厚多层膜。 (上)线光源 (下)点光源 聚焦镜 使入射光束聚集到一个小的范围内, 椭圆聚焦镜 Kirkpatrick-Baez(K-B)系统 两块单弯曲聚焦镜前后正交放置 边靠边的Kikpatrick-Baez系统 混合的光学模块 一块抛物面镜和一块Ge(220)双平晶组合使用 (Panalytical),发散度0.007° 两块椭面镜的联合使用 与双平面镜组合 K-B排列 毛细管元件 利用X射线在毛细管内壁上的全反射来起聚焦或准直作用 等径毛细管 弯曲毛细管 不等径毛细管 单管和多管准直(聚焦) (a)单锥形 (b)双锥形 索拉光阑(狭缝) 作用:提高垂直平行度 重要指标:发散角和透过率 一般:2°~5°, 50% 约翰型 约翰逊型 可以组合使用 平行光反射镜加双晶单色器(Ge) 发射度0.01° 多层膜 Kirkpatric-Baez聚焦 Osmic Confocal-Max-Flux (CMF)系列 锥状毛细管束的聚焦和准直作用 波带片简述 波带片分为非阻挡波带片和中心阻挡波带片,如图。 光路系统中的光学元件 狭缝:固定?可变 探测器 闪烁计数器 正比计数器 电离室 半导体计数器 影像板(Image Plate IP) 电荷耦合装置 Charge Coupled Device CCD) 半导体计数器 能量分辨率较高, 不用单色器可得??1 扫描型,能量色散型 位置灵敏探测器(PSPC) 影像板(IP) * * X射线衍射分析技术进展 上海交通大学材料科学与工程学院 姜传海 物相分析 点阵常数 织构 高、低温 小角散射 线形分析 径向分布函数 应力测定 电子密度函数 晶体结构精修 原子占位分析 微区分析 常见分析方法 分析结果的可靠性关键是仪器设备 X射线源:实验室光源,同步辐射源, 等离子体X射线源 光学元件:狭缝,单色器,反射镜, 聚焦元件 探测器:位置灵敏探测器(PSPC), 固体探测器(SD),影像板(IP), 电荷偶合装置(CCD) 仪器设备的主要部件 一、实验室X射线源 1、功率:转靶X射线发生器 常用:18kW(12kW), 60kV 300mA 最高:90kW, 150kW,(

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