电子显微分析的应用.ppt

第四节电子显微分析在无机非金属材料研究中的应用 一. 粉末颗粒分析 在电子显微镜下对粉末颗粒的分析主要是指对超细粉的分析。＞150μm的颗粒可用简单放大镜观察，＞1μm的颗粒可以用光学显微镜观察，＜1μm的颗粒必须用电子显微镜观察。 用电子显微镜可以对超细粉进行形貌分析，粒度分析、化学成分分析和晶相分析。形貌分析和粒度分析在扫描电镜和透射电镜下均可进行。在扫描电镜下，利用能谱或波谱分析可以确定颗粒的化学成分，在透射电镜下，利用电子衍射可以研究颗粒是否结晶以及结晶相的种属。 球形氢氧化镍 球形氢氧化镍 球形氢氧化镍 球形氢氧化镍 球形氢氧化镍 球形氢氧化镍 球形氢氧化镍 法国人做的氢氧化镍 用电子显微镜还可以研究在不同工艺条件下处理后粉状物料的形貌、粒度和物相的变化。 二. 玻璃分相的研究 许多看起来是光性均匀的玻璃，实际上却可能存在几纳米甚至几十纳米的分相结构。当分相结构的尺度足够大时，将使光线发生强烈的散射从而导致乳光或不透明。 玻璃的分相区一般为几纳米至几百纳米。需要用电子显微镜进行观察。 二. 玻璃分相的研究 玻璃的分相结构通常有以下几种： 1. 球形分散相分布在连续相中（滴状结构）。 2. 两种连续相互相穿插（连通结构）。 3. 液相多次分离，连续相或分散相各自分离成两个或两个以上的液相形成更为复杂的结构。 用透射电镜和扫描电镜都可以研究玻璃的分相。 三. 陶瓷材料的研究 电子显微镜是研究陶瓷材料的一种重要手段，它不仅能用来观察陶瓷材料的表面形貌，以了解晶粒大小、形态、结合状态，以及晶相，玻璃相和气孔的分布情况。还能用来研究相界、晶体生长和晶格缺陷等。 （一）表面及断面的形貌观察 （二）晶界及相界分析 （三）晶体缺陷的研究 四. 水泥混凝土的研究 硅酸盐水泥熟料的研究 水泥浆体的研究 不同温度不同龄期水化产物的研究 硅酸盐水泥熟料的研究 Al的面分布 Mg的面分布 （二）水泥浆体的研究 不同温度不同龄期水化产物的研究 五. 复合材料的研究 如图2-102（P173）为非晶态TiO2?nH2O粉末的SEM像，从中可以看出，TiO2?nH2O颗粒呈球状，球的大小均匀，直径约为0.3um，堆积非常紧密。 图2-103（P173）为粉煤灰中玻璃珠的SEM像，从中可以看出粉煤灰中的玻璃珠大小不一，很不均匀，玻璃珠的表面还有许多小的颗粒。 图2-104（P173）为高岭石粉末的TEM像，从中可以看到，高岭石结晶完好，呈假六方片状，六方片的最大径度约0.2~0.5μm。 图2-41（P128）为硅藻土颗粒的碳一级复型像，从中可以看到圆形的硅藻颗粒和筛网状孔洞。 图2-106（P174）为Ni(OH)2粉末热分解前后的透射电镜像及其相应的选区电子衍射花样。（a）为热分解前Ni(OH)2的TEM像，它呈六方片状。（b）是它的选区电子衍射花样，电子衍射分析结果证实它是Ni(OH)2。（c）为Ni(OH)2在220℃热分解后的TEM像，从中可以看出Ni(OH)2分解后仍保持六方片状外形（假形），但每一个六方晶片已分解为许多非常细小的颗粒，对这些细小颗粒进行选区电子衍射，得到（d）所示的衍射花样，电子衍射分析结果表明，这些细小的颗粒是由Ni(OH)2分解后形成的NiO。 图2-107（P175）是Li-Si玻璃腐蚀表面的二级复型像，从中可以看到分离出来的球状SiO2相分布在富Li-Si的连续相中。 图2~108（P175）是Na-Si玻璃腐蚀断面的二级复型像。该图显示了两种连续相互相穿插。 图2-109（P175）是Na-Zn-B-Si玻璃腐蚀断面的扫描电镜像，从中可以看到玻璃的多次分相现象。照片上部为富Si相，下部为富Zn相。这两相进步一步分离。其中上部的富Si相的第二次分离形成的分散相已被侵蚀，留下连续相。下部的富Zn相第二次液相分离形成的连续相被侵蚀，留下分散的球形粒子。 图2-110（P175）为镍锌铁氧体断面的扫描电镜像。从中可以看出，晶粒轮廓清晰，发育良好，但大小不均习，最小的约2μm，最大的约30μm，这种晶粒大小的不均匀性将影响铁氧体的性能。 （铁氧体——即磁性瓷，一种非金属磁性材料。） 图2-42（P128）为钛酸钡陶瓷的塑料-碳二级复型像，从中可以看出，晶粒结合紧密，气孔和玻璃相很少。有清晰的晶粒间界和晶体生长台阶。 图2-111（P176）为钛酸钡陶瓷电畴结构的透射电镜瓷复型像。从中可以看出电畴的畴区和畴壁。在扫描电镜和透射电镜下观察铁电陶瓷和铁氧体的电畴和磁畴是很有效的。 图2-112（P177）为常压烧结氮化硅（Si3N4）断面SEM像，图（a）中的多面体晶粒是β-Si3N4；图（b）中既有多面体的β-Si3N4，也有针叶状α-Si3N4，说明α