1 容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习.docVIP

容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习 一．实验目的 1. 掌握常见容量器皿的使用方法； 2. 掌握分析天平正确操作和使用规则 3. 学会固定质量称量法差减称量法 4. 学会记录实验原始数据正确运用有效数字。 滴定管的使用 　　1) 滴定管的准备 滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏水。 酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度“0”线以上，直立约 2 分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180度，再直立 2 分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。 如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，用净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住活塞上的小孔及滴定管的出口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后检查以下几点活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；是否漏水 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。 碱式滴定管检漏时，只需装水直立 2 分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检漏后，才可用铬酸洗涤液洗涤。 洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。试液应由试剂瓶直接倒入滴定管 (不需经过其它器皿如漏斗) ，在正式装入之前，先要用待装试液将滴定管内壁洗涤三次 (每次倒入 5~10 mL) ，洗涤时，双手横持滴定管并缓慢转动，使试液洗遍全管内，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液 ，即可倒入试液，直到充满“0”刻度以上为止。 装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排出，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30度角，左手迅速打开活塞，便溶液冲出赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再用左手挤玻璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。 　　(2) 滴定管的使用 使用酸式滴定管，左手拇指食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习 使液滴逐渐滴下； 只滴下一滴溶液，立即关闭活塞； 使半滴液滴悬在出口管上而不落下。 使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃珠稍上方的橡皮管，无名指和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。注意不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。 滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几点 ① 注入溶液或放出溶液后，必须等 1~2 分钟，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数； 将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。 读数要求读到小数点后第二位，即估计到 0.01 mL 。数据应立刻写在记录本上。 对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误。 对于有色溶液如 KMnO4溶液应读取液面的最上缘(眼睛位置应调至与液面最高点处同一水平) 。 溶液在滴定管内形成的弯月面，由于光的漫反射常有模糊的虚影，且随光照条件的变化虚影发生变化，所以开始读数与最终读数应处在同一光照条件下。为了便于读数可在滴定管后衬一“读数卡”，读数卡可用一白色卡片。此时可清晰看到弯月面的最低点。也可在白卡的中间涂一黑色长方形，调黑色部分上沿至弯月面下约 1 mm 左右时，即可看到清的弯月面的黑色反射层，读取黑色弯月面的最低点。 每次滴定最好从 0.00 mL 刻度开始。这样滴定时，所消耗溶液的体积可由最终读数直接得出。操作熟练后，滴定可以不从零刻度开始，但每次仍需在 0.00 mL 附近或同一刻度开始。即在重复测定时，应使用同一段滴定管，这样可以使几次重复测定的结果更为一致。 不允许用滴管滴加溶液来调节液面，以免改变溶液的浓度。 滴定时，被滴试液一般置于锥形瓶中。操作时，用右手的拇指、食指和中指掐住锥形瓶颈，瓶底离桌面约 2~3 cm(可用一白瓷板作底衬) 。滴定管下端伸入瓶口约 1 cm 。左手掌握滴定管滴加液体。