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基础化学实验III总复习题（上） 1．邻二氮菲分光光度法测铁 朗伯-比耳定律如何表述？朗伯-比耳定律成立的两个先决条件是什么？ 何为吸收曲线？如何测定吸收曲线？ 何为显色剂？在实验中加入盐酸羟胺的作用是什么？为什么要加入醋酸-醋酸钠混合溶液？ 何为标准曲线法？如何通过标准曲线法求算被测组分的含量？ 2．气相色谱柱效测定及定性分析 气相色谱法常用哪些气体作载气？ 热导池检测器的工作原理是什么？ 如何测定和计算柱效？如何确定最佳载气速率？ 气相色谱法定性分析有哪些方法？如何通过标准物对被测样中的组份进行定性？ 3．有机物的紫外吸收光谱法测定 何种结构的有机物会产生紫外吸收？ 有机物常见紫外吸收光谱的吸收带有哪些？各表示何种吸收？ 紫外吸收波长与它的分子结构有什么样的关系？ 溶剂对紫外吸收光谱有何影响？ 紫外分光光度计常见的光源有哪几种？ 4．电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？ 如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化为二级反应？ 乙酸乙酯的皂化反应是吸热反应，试问在实验过程中如何处置这一因素对实验结果的影响？ 如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此法求得？为什么？ 本实验用什么溶液代替来测定G0和G∞？ 何为电导池常数？如何测定或标定电导池常数？ 5．硫磷混酸的电位滴定 硫磷混酸滴定时，会出现几个突跃？分别表示滴定到哪种电离状态？ 草酸是二元酸，但为什么滴定草酸时只产生一个突跃？ 记录滴定曲线时，在突跃处为什么要尽量加入等体积的滴定液？ 如何通过滴定曲线精确推求滴定终点？ *6．络合物磁化率的测定： 摩尔磁化率由哪两部分组成？顺磁性物质、逆磁性物质、铁磁性物质在磁场中各有何表现？ 物质的永久磁矩与未成对电子数有何关系？ 如何测定配位化合物的磁化率来确定价键类型？ 在测定磁化率时为什么要先调大电流再调小电流？ 为什么能通过测定新化学物的磁化率来推测其分子结构？ 7．红外分光光度测定 红外光谱测定波数范围内可分成哪几个特征区域？各特征区域有哪些重要的特征吸收？ 红外光谱仪使用时为什么要保持干燥？ 红外光谱测定时样品为什么要压成片状？常用的基体材料是什么？ 红外分光光度计常用的光源和检测器是什么？ 8．离子选择性电极法测定水中氟离子 氟离子选择性电极所用的膜属于哪种类型的膜？它对溶液中氟离子响应的原理是什么？ 在用离子选择性电极直接电位法测定中，为什么要加入大量的电解质？ 为什么要测定溶液中要加入缓冲溶液？ 氟离子选择性电极与饱和甘汞电极组成电池时，哪个电极是正极？ 9．气相色谱内标法定量分析 何为相对校正因子？如何测定相对校正因子？ 什么样的物质才能用来作为内标? 氢火焰检测器的基本原理是什么？ 如何用内标法测定未知物中被测组分的百分含量 10．原子吸收法测定水中钙含量 分子光谱和原子光谱最大的不同点是什么？ 空心阴极灯为什么会发出锐线光谱？ 原子化的方法有哪些？空气-乙炔火焰有哪三种燃烧形式？ 简述组分由溶液转变为气态原子的过程 如何通过标准曲线法测定水中钙含量？ 11．胶体的制备与电泳 电泳与电渗本质区别是什么？ 胶体的ζ电势绝对值与胶体稳定性的关系如何？ 如何确定电泳时胶体的运动方向？ 如何制备胶体？ 如何通过电泳的方法测定胶体的ζ电势？ *12．看谱分析 为什么铁光谱可以作为光谱分析的标尺? 何为灵敏线?最灵敏线通常为什么特征线? 如何进行看谱定性分析和半定量分析? 13．高效液相色谱柱效测定 常用的高效液相色谱固定相的颗粒直径为多少微米? 高效液相色谱的柱前压约为多大? 高效液相色谱所采用的紫外光度检测器的工作原理是什么? 在高效液相色谱中，流动相选择的依据是什么？ *14．阳极溶出伏安法测定水中痕量铅和镉 何为阳极溶出法？简述阳极溶出法实验的基本过程 阳极溶出伏安法为何要采用三电极体系？ 阳极溶出伏安法常用什么工作电极？ 15、溶液法测定极性分子的偶极矩： 极性分子的摩尔极化度由哪几部分组成？ 如何测定转向极化度？转向极化度与偶极矩之间有何关系？ 如何测定介电常数？ 在测定电容量时溶液吸收了空气中的水蒸汽，结果会发生什么变化？ 如何扣除电容池的分布电容？ 采用比重瓶法测定密度的操作过程有哪几步？ *16．火焰光度法测定水中钾钠含量 为什么钾钠元素可以用火焰激发，而其他金属如铁、锰、镍、铬等必须要用电弧激发？ 火焰光度法的火焰如何形成，被测对象在火焰中是如何发出光谱的？ 常用的火焰光度计采用什么来分离出被测物质的光谱？ 如何用火焰光度法来进行定量分析？ *17．荧光分析法 分子荧光波长一定等于激发光波长吗？ 具有什么结构的物质能发出较强的分子荧光？ 可为荧光猝灭，它在微量物质的分析中有何作用？ 简述荧光分析法实验的基本过程。 注：在题号前标*号