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(2)配方优化设计的方法 配方优化设计的系指主要性能优化,其他性能全面满足要求的配方设计。 配方优化设计方法很多,常用的有单因素优选法,多因素、多水平试验设计法(包括全面试验法、正交试验法等)、计算机辅助配方设计等。 2.4精细化工过程开发的一般步骤 现代化工技术的一个显著特点是,新技术大量涌现,从新的技术思路、实验室研究阶段到工业应用的时间大大缩短,放大的倍数愈来愈大。 精细化工过程开发的一般步骤,从一个新的技术思想的提出通过实验室的试验、中间试验到实现工业化生产取得经济实效并形成一整套技术资料这一个全过程。 精细化工新产品开发程序 通常产品的开发程序分以下五步 : (1)选择研究课题 课题来源: 政府、 客户、 自选 (2)课题的可行性分析和论证 (3)实验研究 研究的基本条件: 人员:合成、活性检测、商品化、知识产权等 设施:合成、活性检测、商品化 其它:资料收集等。 研究内容: 小试、 中试、 工业化 (4)性能、质量检测和鉴定 (5)功能扩展、复配 2.5精细化工发展的策略 (1)依靠科技进步,以技术为核心 (2)培植技术力量,注意人才建设 (3)加大科研开发投入和科技创新力度 (4)注意新产品、新配方的开发 (5)注意知识产权的保护 (6)注意相关行业的发展趋势 思考题 1.合成路线与工艺路线是否相同? 2.精细化工新产品开发程序如何? 3. 中试的目的是什么? 4.精细化工发展的策略有哪些? 5.在苯一氯化制取氯苯时,为了减少副产二氯苯的生成量,每100mol苯用40mol氯,反应产物中含38mol氯苯,1mol二氯苯,还有61mol未反应的苯,经分离后可回收60mol,损失1mol。求苯的单程转化率和总转化率。生产1t氯苯时的原料消耗为多少? 正交试验法 能找到工艺的最佳条件,具有可判断诸多因素中何种影响是主要因素,以及判断影响因素之间的相互影响情况等优点。 正交表用Ln(tq)表示。L表示正交设计,t表示水平数,q表示因子数,n表示试验次数。 ①表头设计 L9(34) 例:利用工业废烟灰制砖。通过试验寻求生产工艺参数达到砖的强度(kg/cm2)指标,指标愈大,砖的质量愈好。已知影响砖的强度的因素有3个,每个因素又有3个水平。 因素 水平 A B C D 成型水分/% 碾压时间/min 一次碾压料重/kg 其他 1 9 8 330 2 10 10 360 3 11 12 400 ②试验计划的制定及数据分析结果 因素 试验号 A B C 强度/(kgf/cm2) 因素 试验号 A B C 1 9 8 330 16.9 K1 52.7 62.0 56.3 2 9 10 360 19.1 K2 62.5 63.2 62.0 3 9 12 400 16.7 K3 68.8 58.8 65.7 4 10 8 330 19.8 K1/3 17.6 20.7 18.8 5 10 10 360 23.7 K2/3 20.8 21.1 20.7 6 10 12 400 19.0 K3/3 22.9 19.6 21.9 7 11 8 330 25.3 R 5.3 1.5 3.1 8 11 10 360 20.4 优化条件 A3 B2 C3 9 11 12 400 23.1 * ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 2 精细化工基础 2.1概述 (1)精细化工工艺学的主要内容: ①对具体产品,选择和确定在技术和经济上最合理的合成路线和工艺路线; ②对单元反应,确定最佳工艺条件、合成技术和完成反应的方法,以得到高质量、高产率的产品; ③产品的主要应用、 商品化和发展动向。 (2)几个概念 合成路线 工艺路线 选用什么原料,经过哪几步单元反应来制备目的产品。 对原料的预处理和反应物的后处理采用哪些化工过程(如干燥、蒸馏、精馏、溶解、萃取等单元操作)、采用什么设备和什么生产流程等。 工艺条件指反应物的摩尔比,主要反应物的转化率(反应深度),反应物的浓度、反应过程的温度、时间和压力,催化剂和溶剂的选择和使用等。 合成技术,主要是指非均相催化技术、均相络合催化、相转移催化、光有机合成、电解有机合成和酶催化等合成技术。 原料 商品化 商品 合成 在精细化工生产中,需对所涉及的各种物料的性质有充分的了解,这些性质主要有: ①物料在一定条件下的稳定性(化学稳定性、热稳定性、光稳定性和贮存稳定性等); ②物料的熔点(凝固点)、沸点和不同温度下的
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