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脂肪测定（索氏抽提法） 2010.8 脂肪有两种存在形式：即游离脂肪和结合脂肪。 测定方法有：索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。 ? 此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 一、原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 二实验过程 SOX416【试验方式】有四种 1.索氏标准：完全按照索氏抽提方法工作； 2.索氏热萃取：指在索氏标准抽提的基础上，使用双加热，除加热萃取杯外，还加热萃取室的溶剂，提高了萃取效率； 3.热萃取：指采用双加热模式，是样品一直处于热的溶剂中； 4.连续流动：指电磁阀一直处于打开状态，冷凝的溶剂通过萃取室，直接流入加热杯。 索式标准、索式热萃取、 热萃取选用这三种试验方式时，提取时间和提取循环两项不能同时设置为零；连续流动方式中，淋洗时间不能设置为零。 三、专业概念 1、虹吸管：倒U形的管状结构 2、虹吸作用：虹吸是一种流体力学现象，可以不借助泵抽吸液体。处于较高位置的液体充满虹吸管之后，开口于更低的位置。这种结构下,管子两端的液体压强差能够推动液体越过最高点，向另一端排放。 3、索氏提取器：有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装样品的提取筒中，当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时，自动虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶剂受热蒸发，于冷凝管中冷凝后入提取筒中，再次浸取样品；如此循环，每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂，故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取，从而提高提取效率。 仪器索氏法是通过液位感光元件和电磁阀来控制循环。和手动的索氏抽提器的过程是一样的。形象地比喻：热萃取法就是泡茶，倒掉1/4的茶水，再补充1/4纯净的水，这样不停的进行，茶叶始终在水中浸泡。?索氏法就是茶水全部倒掉，留下茶叶，再补充纯净的水，这是一个循环。如此反复。 （一）、操作 1、样品处理 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），干燥。研细放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤干净。脂肪杯在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪杯，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度控制：根据具体实验设置。 (3) 抽提时间控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，脂肪仪一般样品提取1-1.5h，样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。 (4) 提取完毕。提取完全后，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管。 4.称重和计算 将提取杯中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于105℃烘箱干燥至恒重，按下式计算样品的促脂肪百分含量。 脂肪（﹪）=( W1-W0)/W×100 W1：接受杯和脂肪重量（克）。 W：样品重量（克）。 W0：接受杯重量（克）。 二、注意事项 (1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密， 不能往外漏样品，否则重做 。 (2)抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不 能有火源。 (3)样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪 不能提净而造成误差。 (4)样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长， 以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 (5)将提取杯放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放 置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。 (6)如果没有乙醚或无水乙醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好 (7) 碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。 (8) 提取时加热温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右）。 (9) 所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。 * * 索氏提取法 四、操作与注意事项