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二氧化硫残留量测量(GB/T 5009.34-2003蒸馏法)
原理:
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
试剂:
盐酸((1+1):浓盐酸用水稀释1倍,一份盐酸+一份蒸馏水 。
乙酸铅溶液(20 g/L) :称取2 g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。
碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]:将碘标准溶液(0.100 mol/L)用水稀释10倍。
淀粉指示液(10 g/L) :称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾人100 mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2 min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
实验步骤(蒸馏、滴定):
用剪刀把枣剪成碎末后混匀,称取约5.00 g均匀试样。
将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶(500 mL)中,加人250 mL蒸馏水,装上冷凝装置(通冷凝水),冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅((20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加人10 mL盐酸 (1+1),立即盖塞,加热蒸馏。
当蒸馏液约200 mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。
向取下的碘量瓶中依次加人10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液(10g/L),摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
计算 :
试样中的二氧化硫总含量X(单位:克每千克,g/kg)按式进行计算。
X= (V1-V0)*C*0.032*1000
m
式中:
V1—滴定试样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积,单位为mL;
V0--滴定空白样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积,单位为mL;
C—碘标准溶液的浓度,0.01 mol/L;
0.032—与1 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]相当的二氧化硫的质量,单位为克(g);
m—试样的质量,单位为g。
(百度文库PPT)蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量
/view/f43637fcaef8941ea76e0530.html
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